[发明专利]一种磺胺类兽药残留的测定方法

说明书

本发明公开了一种磺胺类兽药残留的测定方法，利用超高效液相色谱‑串联质谱技术,采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈(A)和0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多反应监测(MRM)扫描,电喷雾电离正离子模式(ESI+),流速为0.4 m L/min,外标法定量。结果表明:4种喹诺酮药物在1~100 ng/m L浓度范围内,药物浓度与吸收峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)≥0.997。检出限为0.3 ng/m L,定量限为1 ng/m L。本发明一种磺胺类兽药残留的测定方法，该方法可以同时定量检测中兽药散剂中是否添加4种喹诺酮类药物,具有快速、准确、灵敏、成本较低、节省时间、可以应用于高通量的实际检测样品等优点。

技术领域

本发明属于生物与新医药技术领域，具体涉及兽药检测技术领域。

背景技术

目前，动物源性食品中磺胺类兽药残留量的检测方法主要有薄层色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法、高效液相色谱与紫外、荧光技术、电化学检测技术联用等。 这些方法都有最低检出浓度高，不能有效排除基质干扰，容易出现假阳性且有机溶剂使用量大等缺点。功能性食品中成分比较复杂，大多含有多种不同成分，这就给检测其中的磺胺类兽药残留带来困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磺胺类兽药残留的测定方法，该方法操作简便，所用原料价廉，节省人力物力，生产效率高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，利用超高效液相色谱-串联质谱技术,采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈(A)和0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多反应监测(MRM)扫描,电喷雾电离正离子模式(ESI+),流速为0.4 m L/min,外标法定量。结果表明:4种喹诺酮药物在1~100 ng/m L浓度范围内,药物浓度与吸收峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)≥0.997。检出限为0.3 ng/m L,定量限为1 ng/m L。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：具有快速、准确、灵敏、成本较低、节省时间、可以应用于高通量的实际检测样品等优点。

具体实施方式

对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明提供一种技术方案：利用超高效液相色谱-串联质谱技术,采用ACQUITYUPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈(A)和0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多反应监测(MRM)扫描,电喷雾电离正离子模式(ESI+),流速为0.4 m L/min,外标法定量。结果表明:4种喹诺酮药物在1~100 ng/m L浓度范围内,药物浓度与吸收峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)≥0.997。检出限为0.3 ng/m L,定量限为1 ng/m L。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。