[发明专利]一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法

权利要求书

1.一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1:环氧化物接枝胺制备：

将一定量的溶剂加入到反应釜中，加入胺基化合物，催化剂，搅拌均匀后，再加入环氧基团化合物或环氧基团化合物的溶液，在一定温度和压力下搅拌反应一段时间，然后冷却至室温，制得环氧化物接枝胺，作为氧化石墨烯的还原剂使用，制备原理如图1所示，其中R、R’为C₁-C₂₀的烷基、芳基或带有酯基、双键、烷氧硅基或卤素官能团的烷基或芳基，n为1-10；

步骤2:氧化石墨烯制备：

采用改进的Hummers法制备氧化石墨，或者直接使用市售氧化石墨烯产品；

步骤3: 环氧化物接枝胺还原氧化石墨烯：

取一定质量氧化石墨烯产品加入到良性溶剂中，超声波分散，然后加入步骤1制得的环氧化物接枝胺，在一定温度下回流反应一定时间，再用无水乙醇和去离子水洗涤至中性，采用离心分离、冷冻干燥或加热蒸发方式除去溶剂，制得环氧化物接枝胺分散剂修饰的石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于所述的环氧基团化合物，是指环氧乙烷，环氧丙烷，环氧氯（氟、氯、溴）丙烷，环氧（C₄-C₁₈）烷，环氧（C₄-C₁₈）烯，烷基（C₄-C₁₈）缩水甘油基醚，烯基（C₄-C₁₈）缩水甘油基醚，酯基（C₄-C₁₈）缩水甘油基醚，甲基丙烯酸缩水甘油酯，γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷，γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷，(3-环氧丙氧基丙基）甲基二乙氧基硅烷，3-(全氟正辛基)-1,2-环氧丙烷，3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-氧化丙烯，缩水甘油醚十六氟壬基醚，3-(全氟正辛基)-1,2-环氧丙烷，3-(全氟正己基)-1,2-环氧丙烷，三（4-羟基苯基）甲烷三环氧丙烷基醚，1,2-环氧-3,3,3-三氟丙烷，新戊二醇二环氧甘油醚，丁基缩水甘油醚，2,2-双(4-环氧丙氧基苯基)丙烷，2,2-双-(4-甘胺氧苯)丙烷或双酚A二缩水甘油醚中的1种或2-3种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于所述的步骤一中的胺基化合物的结构特征如图2 中结构a-h所示，其中R,R’为C₁-C₂₀的饱和或不饱和烷基，Ar-为C₁-C₂₀的芳基，n为1-10；是指甲胺、乙胺、乙二胺，二乙烯三胺，四乙烯五胺、四乙烯五胺，苯胺，异佛尔酮二胺，对苯二胺，乙醇胺，丙醇胺，二乙醇胺，烷基胺，芳基胺，烷基二胺，芳基二胺，烯基胺, 烯基二胺, 分子量小于2000的多乙烯多胺，羟烷基胺或羟烷基（C₂-C₁₈）二胺中的1种或2-3种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于步骤1所述的溶剂是指水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃中的1种或2-3种的混合物，胺基化合物在这些溶剂中的质量浓度范围是1-100%，即也可以是不加溶剂的纯胺基化合物。

5.根据权利要求1所述的一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于步骤1所述的环氧基团化合物的溶液，其所用溶剂是指水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃中的1种或2-3种的混合物，环氧基化合物在这些溶剂中的质量浓度范围是1-100%，即也可以是不加溶剂的纯环氧化合物。

6.根据权利要求1所述的一种环氧化物接枝胺还原制备及分散石墨烯的方法，其特征在于步骤1所述的胺接枝环氧基团化合物的反应温度范围是0-150 ℃，压力范围是0.1-10MPa，反应时间是0.5-10小时，反应中环氧基团化合物与胺基化合物的摩尔比范围是0.1-20。