[发明专利]单分散空心结构蓝色TiO2材料及制备方法有效
申请号: | 201710915594.2 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107867718B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 姚霞喜;胡秀丽;王旭红;穆加成;张景怡;戴晟毅;王哲飞 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 32203 南京理工大学专利中心 | 代理人: | 邹伟红<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 215500江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 空心 结构 蓝色 tio2 材料 制备 方法 | ||
1.单分散空心结构蓝色TiO2材料,其特征在于,所述材料在可见光下呈蓝色,TiO2空心球的壳层厚度为25~15 nm,内部直径为200~230 nm; TiO2空心球的尺寸分布均一,呈单分散性;在所述的TiO2空心球的壳层上分布碳材料。
2.如权利要求1所述的单分散空心结构蓝色TiO2材料的制备方法,其特征在于,以正硅酸四乙酯为前驱体,氨水为催化剂合成SiO2球模板,再在SiO2模板球外表面包覆TiO2壳层,通过惰性气氛中高温处理以及氢氧化钠溶液刻蚀移除SiO2模板即可得到由于空心结构米氏散射共振现象引起的蓝色TiO2材料,具体包括以下步骤:
步骤1、正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀;
步骤2、向步骤1中加入一定量浓氨水,搅拌、离心洗涤、分离,其中,浓氨水与正硅酸四乙酯的体积比为0.73:1~0.79:1;
步骤3、将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用;
步骤4、向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素,搅拌溶解均匀,其中,乙腈与正硅酸四乙酯的体积比为7:1~9:1;
步骤5、配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液,并将其缓慢加入到步骤4体系中,搅拌后离心洗涤、室温干燥;
步骤6、将步骤5干燥后的样品置于惰性气氛中高温热处理,自然冷却;
步骤7、将步骤6热处理后的样品分散在一定浓度的氢氧化钠溶液中,90±5 oC下回流3.5~4.5小时除去SiO2模板,离心洗涤、干燥后即得到空心结构蓝色TiO2。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为20:1~30:1。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为4:1~6:1。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的浓氨水的质量浓度为26%~28%。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为50 mg : 1 mL~60 mg : 1 mL。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述的钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1:1~1.4:1。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤6中,所述的惰性气氛为氮气或氩气。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤6中,热处理温度为400~700 oC;高温热处理为1.5~2.5小时。
11.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤7中,所述的氢氧化钠浓度为0.1~1mol/L。
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