[发明专利]一种邻甲基苯甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种提高邻二甲苯液相氧化制取邻甲基苯甲酸反应速度的方法。邻二甲苯在液相中与空气在主催化剂环烷酸钴存在下，加入一种或多种苯并杂环含氮化合物作为助催化剂，在温度150～190℃，压力0.3～1.4Mpa条件下，邻二甲苯催化氧化生成邻甲基苯甲酸，反应时间可缩短至2～3h，邻甲基苯甲酸单程收率可达75％。

技术领域

本发明涉及一种提高邻二甲苯液相氧化制取邻甲基苯甲酸反应速度的方法。

背景技术

邻甲基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于制造农药、香料、染料、聚氯乙烯引发剂以及其他精细化学品等。由邻二甲苯制邻甲基苯甲酸的方法主要有两种，一种是硝酸作氧化剂的液相氧化法(硝酸氧化法)，另一种是空气作氧化剂的液相氧化法。前种方法目的产物的选择性和收率低，且腐蚀问题严重，发展受到一定程度的限制；后种方法根据使用的催化剂不同又可分成醋酸钴法和环烷酸钴法。醋酸钴法由于醋酸钴在邻二甲苯中的溶解性差，需使用醋酸作溶剂；环烷酸钴法由于使用油溶性的环烷酸钴作催化剂，不必使用溶剂，减少了反应产物的分离负荷，但由于环烷酸钴的活性较低，氧化速度慢，氧化时间一般在6h以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻甲基苯甲酸的制备方法，通过在主催化剂环烷酸钴中添加苯并杂环类含氮化合物作为助催化剂，使得邻二甲苯液相氧化制取邻甲基苯甲酸的反应速度得到提高，缩短了反应时间。

本发明的目的是这样实现的：一种提高邻二甲苯液相氧化制取邻甲基苯甲酸反应速度的方法，包括邻二甲苯在液相中与空气在主催化剂环烷酸钴存在条件下，加入一种或多种苯并杂环含氮化合物作为助催化剂，在温度150～190℃，压力0.3～1.4MPa，反应时间2～3h时，邻二甲苯催化氧化生成邻甲基苯甲酸。

温度优选170℃，压力1.3MPa，反应时间为2.5h。

所述苯并杂环含氮化合物是指苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、N-甲基苯并咪唑及其衍生物。

所述苯并杂环含氮化合物的加入量为原料邻二甲苯的0.01％～1％，最佳含量为0.02％～0.1％。

本发明与现有邻二甲苯液相氧化技术相比具有的有益效果：

现有环烷酸钴法邻二甲苯液相氧化技术，单独使用环烷酸钴作为催化剂，氧化速度慢，氧化时间一般在6h以上。采用本发明方法，通过在原有主催化剂环烷酸钴存在条件下，加入苯并杂环含氮化合物作为助催化剂，提高了邻二甲苯的氧化反应速度，使反应时间缩短至2～3h，邻甲基苯甲酸单程收率可达75％。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。

实施例1

邻二甲苯氧化反应在1000mL搅拌反应釜中进行，加入500g邻二甲苯、2.71g环烷酸钴催化剂和0.25g苯并咪唑，釜盖封闭，N2置换并保压至1.3MPa，搅拌转速为800rpm，加热至170℃，通入空气进行反应，反应温度升至180℃并控制在此温度反应，当尾气中氧浓度达18％以上时，停止反应，记录反应时间。反应结束后，将温度降至常温，压力降至常压，取样分析。产物采用外标法在安捷伦7890A气相色谱仪上进行分析。反应结果为：反应时间2.5h，邻甲基苯甲酸单程收率为60％。

实施例2-实施例3

实施过程与实施例1基本相同，加入500g邻二甲苯，加入主催化剂环烷酸钴、助催化剂，助催化剂的种类、助催化剂与邻二甲苯的质量比及反应结果见表1。

比较例