[发明专利]二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法

说明书

本发明公开了一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。应用本发明的技术方案，首先用滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，这样就可以较为快速的判断出二元乙丙橡胶中是否存在超高分子聚合物，显微镜下如果观察到不溶物有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量，从而可以更为准确的计算出不溶物含量。

技术领域

本发明涉及乙丙橡胶技术领域，具体而言，涉及一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。

背景技术

国内外乙丙橡胶的生产工艺主要有溶液聚合、悬浮聚合及气相聚合等，其中溶液聚合工艺占世界总产能的80％。近年来，聚合工艺的发展主要体现在催化剂的更新换代上，由传统的齐格勒-纳塔钒催化体系的钒-铝，钛-铝均相催化剂到钒、钛载体催化剂、至今以茂金属、非茂单中心催化体系的生产工艺也日趋完善；而传统的齐格勒-纳塔钒-铝均相催化体系，虽然催化效率(10²-10³kg胶/g催化剂)较低，但可以生产ENB、门尼粘度等技术指标从低到高所有牌号的乙丙橡胶，而且技术成熟，生产稳定，目前，乙丙橡胶世界产能的76％以上都是采用这种催化体系。

润滑油粘度指数改进剂是二元乙丙橡胶主要用途之一，2012年国内内燃机用润滑油表观消耗量为400万吨，按照0.5％添加率计算需要乙丙橡胶2万吨。国内吉林石化在引进日本三井公司年产2万吨乙丙橡胶基础上自行开发研制的，目前主要有J-0080、J-0050、J-0030、J-0010四个牌号。J-0010其分子量低，相对分子质量分布窄，剪切稳定性好，该产品不需降解，直接用于调制高档润滑油。

传统的齐格勒-纳塔钒-铝均相催化体系在生产过程中，聚合工艺控制比较严格，否则会产生大量的凝胶或有不溶于润滑油的不溶物出现，但从产品的外观和常规测试指标中很难发现和检测，常规的凝胶测试方法也不能完全体现乙丙中不溶物的含量，并且区别于润滑油油品不溶物的分析测试。

对二元乙丙橡胶不溶物的分析测试，基本上以高分子聚合物凝胶含量的测试方法进行的，该方法不能快速准确地反应出乙丙聚合物是否含有不溶物，也不能准确的测试其不溶物的含量。

发明内容

本发明旨在提供一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法，以解决现有技术中对二元乙丙橡胶不能快速的判断是否含有不溶物的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种二元乙丙橡胶中不溶物的检测方法。该检测方法包括以下步骤：S1，称取二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中；S2，用过滤精度为1～75μm的滤网进行过滤，然后将滤网通过电子显微镜及照相的方法进行放大观察，查看是否有不溶物存在，如有存在，则利用称量减重的方法测试不溶物的含量。

进一步地，步骤S1中，二元乙丙橡胶与基础油150N的质量比为1～15％。

进一步地，在80～140℃，搅拌转数为130～170转/分钟的转动条件下，将二元乙丙橡胶溶解在基础油150N中，至完全溶解。

进一步地，不溶物检测的对象包括凝胶和重均分子量超过10⁶的超高分子聚合物。

进一步地，对超高分子聚合物在电子显微镜放大400倍的条件下，进行观察和拍照。

进一步地，根据润滑油生产工艺要求，变更过滤网的孔径。