[发明专利]一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1以混合甲酚和三氯氧磷为原料，以路易斯酸为催化剂，将原料与催化剂一次性投入反应器后，反应完成得磷酸三甲酚酯粗品，其中，三氯氧磷与混合甲酚的摩尔比为1:3～1:4，混合甲酚中，邻甲酚的质量百分含量低于混合甲酚的0.01％，间甲酚和对甲酚总的质量百分含量大于98％，间甲酚与对甲酚的摩尔比为6:4～7:3；

S2将磷酸三甲酚酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g时，停止减压蒸馏；

S3将酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品进行分子蒸馏处理；

其中，所述分子蒸馏处理包括一级分子蒸馏脱轻相杂质处理，调整蒸发温度在130～170℃、真空度在0.01～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5％～25％，得到一级轻相馏出物和一级重相馏出物。

2.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应条件为：缓慢升温至150±5℃，持续保温反应8～16h。

3.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氯氧磷与混合甲酚的摩尔比为1:3.3～1:3.5。

4.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述磷酸三甲酚酯粗品减压蒸馏的条件为：100～150℃、0.1～5kPa真空度下减压蒸馏6～12h。

5.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述减压蒸馏中同时收集馏出物，该馏出物可作为原料循环利用。

6.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，所述一级轻相馏出物富集后继续进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在130～170℃、真空度在0.01～50Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5％～10％，所得轻相馏出物即为混合甲酚，循环利用；所得重相馏出物为磷酸三甲酚酯产品。

7.根据权利要求1所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述分子蒸馏处理还包括将所述一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱重相杂质处理，调整蒸发温度在150～180℃、真空度在0.01～10Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的75％～95％，得到二级轻相馏出物即磷酸三甲酚酯产品，以及二级重相馏出物。

8.根据权利要求7所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，所述二级重相馏出物富集后进行分子蒸馏处理，调整蒸发温度在150～180℃、真空度在0.01～10Pa，保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的90％～95％，所得重相馏出物为杂质，所得轻相馏出物即为磷酸三甲酚酯产品。

9.根据权利要求6-8任一项所述的高纯度磷酸三甲酚酯的制备方法，其特征在于，所得磷酸三甲酚酯产品，若检测合格即为最终产品，若检测不合格继续进行分子蒸馏处理；所述磷酸三甲酚酯产品检测合格的条件为：游离甲酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgKOH/g、纯度≥99.5％、色度APHA≤50。