[发明专利]一种环己酮氧化的方法

权利要求书

1.一种环己酮氧化的方法，该方法包括：在氧化反应条件下，将环己酮、过氧化氢与催化剂接触，所述催化剂为钛硅铝分子筛，所述钛硅铝分子筛按如下步骤制备得到：

(1)将含有钛硅分子筛的催化剂与第一热处理液混合，然后进行第一热处理，分离得到相对结晶度为70-90％的第一固体，其中，所述第一热处理液为浓度0.1mol/L的酸溶液；第一热处理的温度为20-45℃，第一热处理的时间为1-30h；

(2)将所述第一固体、硅源、铝源、可选的钛源、碱源和水混合后进行第二热处理，所述第二热处理的温度为100-200℃；

步骤(2)按如下步骤进行：将硅源、铝源与碱源在含水溶剂存在下混合得到混合溶液，将所述混合溶液与所述第一固体和钛源混合后进行所述第二热处理；

以SiO₂计，步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂与步骤(2)所述硅源的摩尔比为100：(1-30)。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂为以钛硅分子筛作为催化剂的反应装置的卸出剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂为以钛硅分子筛作为催化剂的氨肟化反应装置的卸出剂。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述钛硅分子筛为MFI结构，所述卸出剂的活性为该钛硅分子筛在新鲜时的活性的50％以下。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，将卸出剂与第一热处理液混合前，先将所述卸出剂进行焙烧。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，第二热处理的温度为120-180℃，第二热处理的时间为0.5-25h。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，以SiO₂计，步骤(1)所述含有钛硅分子筛的催化剂与步骤(2)所述硅源的摩尔比为100：(5-20)。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，含有钛硅分子筛的催化剂：钛源：铝源：酸：碱源：水的摩尔比为100：(0.1-10)：(0.1-10)：(0.005-50)：(0.5-50)：(20-1000)，含有钛硅分子筛的催化剂以SiO₂计，酸以H⁺计，碱源以N或OH^-计。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸为有机酸；所述碱源为氨、脂肪族胺、脂肪族醇胺和季铵碱中的一种或多种；所述铝源为铝溶胶、铝盐、氢氧化铝和氧化铝中的一种或多种；所述钛源选自有机钛酸酯和/或无机钛盐；所述硅源为有机硅源和/或无机硅源。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述酸为环烷酸、过氧乙酸和过氧丙酸中的一种或多种；所述硅源为有机硅源。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述硅源为选自式I所示的含硅化合物中的一种或多种，

式I中，R₁、R₂、R₃和R₄各自独立地为C₁-C₄的烷基。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触在至少一种溶剂的存在下进行，所述溶剂为丙酮、甲醇和叔丁醇中的一种或多种。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，溶剂与环己酮的摩尔比为0.1-100：1。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化反应条件包括：温度为0-120℃、压力为0.01-1MPa；环己酮与过氧化氢的摩尔比为1：(0.1-10)；催化剂的浓度为0.002-0.1g/mL。