[发明专利]一种镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201710917209.8 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107737592B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 庞飞;袁本福;徐龙坤;郭春平;王中亚;王辉;王荣光;侯红霞;王建伟;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18;C07C69/75;C07C67/303 |
代理公司: | 37218 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274512 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镶嵌 颗粒 有序 介孔碳 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)将镍盐溶液浸渍于模板剂中,镍盐溶液为浓度为0.1-5mol/L的硝酸镍水溶液,模板剂为SBA-15,镍盐溶液等体积浸渍于模板剂中,于80-150℃下干燥2-24h后用球磨机研磨;(2)使用作为碳源的有机物水溶液浸渍所得粉末,作为碳源的有机物为蔗糖、葡萄糖、糠醇中的一种或多种,作为碳源的有机物水溶液的浓度为0.1-10g/mL,并在其中混合有浓度为0.01-0.1g/mL的草酸,粉末浸渍后于80-200℃下干燥2-16h; (3)粉末于500-1200℃下高温焙烧2-10h,焙烧氛围为惰性气体气氛;(4)将焙烧后产品用除模板剂处理,洗涤干燥后研磨,得到产品。
2.根据权利要求1所述的镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)重复进行1-5次。
3.根据权利要求1所述的镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,除模板剂为无机碱溶液,处理温度为20-120℃,之后用水洗涤,于80-150℃下干燥2-16h。
4.根据权利要求3所述的镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂的制备方法,其特征在于:无机碱溶液中的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,溶剂为乙醇和水的混合液,无机碱溶液的质量比例为无机碱/乙醇/水=1/10-50/10-100。
5.根据权利要求1所述制备方法得到的镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂在对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:将镶嵌镍颗粒的有序介孔碳催化剂、对苯二甲酸二甲酯及溶剂按照质量比0.1-2:1-20:100放入反应釜中,用氢气置换空气2-5次后,氢气充压至2-6MPa,开启搅拌,在100-1000r/min的转速下升温至120-300℃,反应1-6h后停止搅拌及加热,冷却到室温后,过滤出催化剂,得到产品。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述溶剂为C1-C5醇的一元醇类。
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