[发明专利]一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺在审
申请号: | 201710918278.0 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107720824A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 余冰;张春梅;桑宏齐;江泽银;王增祥;张淳;全富兵 | 申请(专利权)人: | 重庆民丰化工有限责任公司 |
主分类号: | C01G37/02 | 分类号: | C01G37/02 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)50217 | 代理人: | 李静,舒梦来 |
地址: | 402660 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 k3 硫磺 法制 备铬绿 工艺 | ||
1.一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺,其特征在于,包括两段,
一段包括如下步骤;
A,配料:称重设备对中性浸取铬酸钠溶液或脱钙铬酸钠溶液、液碱、硫磺计量(摩尔比Cr:OH:S=2:6:3)称重后,放入反应容器中;
B,反应:90℃温度下,中性浸取铬酸钠溶液或脱钙铬酸钠溶液与硫磺反应生成硫代硫酸钠、氢氧化铬;
C,过滤洗涤:用3倍滤饼洗水量洗涤滤饼3-4次,将滤饼打浆,并向浆料加入浓度为98%的浓硫酸将PH调至中性,再用布氏漏斗定性滤纸过滤;
D,烘干:将滤渣放入恒温烘箱装置中烘干,烘干温度100-105℃,烘干时间1.5-3h;
E,煅烧:将烘干后的产物放入马沸炉中煅烧,煅烧温度1350-1500℃,煅烧时间1.5-3h;
F,制得成品:将煅烧后的产物粉碎后制得冶金级铬绿;
二段包括如下步骤:
A,配料:称重设备对维生素K3残液、铬酸钠碱性溶液与一段过滤液计量称重后,其中物质的量之比Cr:Cr:S2O32-=2:1:2,放入反应容器中;
B,反应:60-90℃温度下,维生素K3残液、铬酸钠碱性溶液与一段过滤液反应生成硫酸铬等三价铬化合物;
C,中和洗涤:向硫酸铬等三价铬化合物中加液碱调至中性,生成氢氧化铬,再用布氏漏斗定性滤纸过滤;滤渣用清水淋洗一次;
D,烘干:将滤渣烘干,烘干温度100-105℃,时间1.5-3h;
E,煅烧:将烘干后的产物放入马沸炉中煅烧,煅烧温度950-1100℃,煅烧时间1-2h;
F,制得成品:将煅烧后的产物用清水进行多次洗涤,烘干粉碎后制得颜料级铬绿,烘干温度100-105℃烘干至恒重,粉碎机粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺,其特征在于,其中二段B步骤中的反应温度为65℃。
3.根据权利要求1所述的一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺,其特征在于,其中二段B步骤中的反应温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺,其特征在于,其中一段中D步骤烘干温度105℃,烘干时间2h。
5.根据权利要求1所述的一种K3残液硫磺法制备铬绿工艺,其特征在于,其中二段中E步骤煅烧温度1000℃,煅烧时间1.5h。
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