[发明专利]一种芴基噁二唑类铱配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710918628.3 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107722061B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 李咏华;刘加伟;郭金飞;苏艳荣;琚飞飞;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芴基噁二唑类铱 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种芴基噁二唑类铱配合物,其特征在于:其结构式如下式所示:
其中,R为氢或卤素。
2.根据权利要求1所述的芴基噁二唑类铱配合物,其特征在于:所述R为H。
3.根据权利要求1所述的芴基噁二唑类铱配合物,其特征在于:所述R为F。
4.权利要求2所述的芴基噁二唑类铱配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,以50%NaOH和DMSO作为溶剂,2-溴芴和溴己烷在四丁基溴化铵的催化下进行反应,得到2-溴-9,9-二己基芴;
步骤2,以DMF作为溶剂,2-溴-9,9-二己基芴与氰化亚铜进行反应,得到2-氰基-9,9-二己基芴;
步骤3,以DMF作为溶剂,2-氰基-9,9-二己基芴和叠氮化钠在盐酸三乙胺的催化下进行反应,得到2-四唑-9,9-二己基芴;
步骤4,以吡啶作为溶剂,2-四唑-9,9-二己基芴和苯甲酰氯进行反应,得到2-(9,9-二己基芴基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑;
步骤5,以2-乙氧基乙醇和去离子水作为溶剂,2-(9,9-二己基芴基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑和水合三氯化铱在氮气氛围下进行反应,得到2-(9,9-二己基芴基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑二氯桥;
步骤6,以二氯甲烷作为溶剂,2-(9,9-二己基芴基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑二氯桥与2-吡啶甲酸、无水碳酸钠进行反应,得到芴基噁二唑类铱配合物。
5.根据权利要求4所述的芴基噁二唑类铱配合物的制备方法,其特征在于:
步骤1中反应条件为45℃、8h;
步骤2中反应条件为155℃、24h,2-溴-9,9-二己基芴与氰化亚铜的摩尔比为1:1.5;
步骤3中反应条件为125℃、72h,2-氰基-9,9-二己基芴与叠氮化钠的摩尔比为1:2;
步骤4中反应条件为110℃、24h,2-四唑-9,9-二己基芴和苯甲酰氯的摩尔比为2:1;
步骤5中反应条件为110℃、24h;
步骤6中反应条件为38℃、24h。
6.权利要求3所述的芴基噁二唑类铱配合物的制备方法,其特征在于:
步骤1,以50%NaOH和DMSO作为溶剂,2-溴芴和溴己烷在四丁基溴化铵的催化下进行反应,得到2-溴-9,9-二己基芴;
步骤2,以DMF作为溶剂,2-溴-9,9-二己基芴与氰化亚铜进行反应,得到2-氰基-9,9-二己基芴;
步骤3,以DMF作为溶剂,2-氰基-9,9-二己基芴和叠氮化钠在盐酸三乙胺的催化下进行反应,得到2-四唑-9,9-二己基芴;
步骤4,以吡啶作为溶剂,2-四唑-9,9-二己基芴和对氟苯甲酰氯进行反应,得到2-(9,9-二己基芴基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑;
步骤5,以2-乙氧基乙醇和去离子水作为溶剂,2-(9,9-二己基芴基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑和水合三氯化铱在氮气氛围下进行反应,得到2-(9,9-二己基芴基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑二氯桥;
步骤6,以二氯甲烷作为溶剂,2-(9,9-二己基芴基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑二氯桥与2-吡啶甲酸、无水碳酸钠进行反应,得到芴基噁二唑类铱配合物。
7.根据权利要求6所述的芴基噁二唑类铱配合物的制备方法,其特征在于:
步骤1中反应条件为45℃、8h;
步骤2中反应条件为155℃、24h,2-溴-9,9-二己基芴与氰化亚铜的摩尔比为1:1.5;
步骤3中反应条件为125℃、72h,2-氰基-9,9-二己基芴与叠氮化钠的摩尔比为1:2;
步骤4中反应条件为110℃、24h,2-四唑-9,9-二己基芴和对氟苯甲酰氯的摩尔比为2:1;
步骤5中反应条件为110℃、24h;
步骤6中反应条件为38℃、24h。
8.权利要求1至3任一项所述的芴基噁二唑类铱配合物作为客体掺杂材料在OLED发光层中的应用。
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