[发明专利]用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710919190.0 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN109599535B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 冯奕钰;王伟哲;封伟;曹宇;杨洪宇 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 电池 正极 氟化 纳米 海绵 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将无水乙醇和邻二氯苯以体积比(1-2):(2-4)混合,向上述混合溶液中加入450-1000重量份的二茂铁后,用作化学气相沉积法生长的碳源,将上述混合材料以8-12mL/h的速度注射到820-900℃含有氩气和氢气的保护的高温管式炉中,生长40-80min后,得到的自支撑碳纳米管海绵材料;
步骤2,取5-30重量份的含氟量40-45wt%的氟化碳纳米管,向其中加入5mL的无水乙醇溶液后,超声分散,超声分散的功率为150-300W,超声分散的时间为20-40min,得到氟化碳纳米管乙醇分散液,将步骤1制备得到的自支撑碳纳米管海绵材料随石英基底一同浸渍氟化碳纳米管乙醇分散液中,在室温20-25℃下抽真空至-1.20--0.85MPa,保持2-4h,随后放置于常压干燥箱中干燥10-12h,干燥温度为40-60℃,将石英圆片剥离,得到单侧包裹氟化碳纳米管的碳纳米管海绵复合材料,即氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料,其特征在于:在步骤1中,无水乙醇和邻二氯苯以体积比为(1-2):3,二茂铁的加入量为480-960重量份,混合溶液的浓度为50-70mg/mL,以9-11mL/h的速度注射到850-870℃含有氩气和氢气的保护的高温管式炉中,生长40-50min,其中氩气和氢气的流量分别为950-1100sccm和100-200sccm,生长基底为直径为12mm,厚度为1mm的石英圆片。
3.根据权利要求2所述的用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料,其特征在于:在步骤1中,混合溶液的浓度为60mg/mL。
4.根据权利要求1所述的用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料,其特征在于:在步骤2中,氟化碳纳米管的加入量为5-25重量份,其中,含氟量为42-44wt%,加入无水乙醇后超声分散的条件为:200W的功率下超声25-30min,浸渍反应的条件:在室温20-25℃下抽真空至-1.00--0.90MPa,保持2-3h,随后放置于常压干燥箱中干燥12h。
5.用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将无水乙醇和邻二氯苯以体积比(1-2):(2-4)混合,向上述混合溶液中加入450-1000重量份的二茂铁后,用作化学气相沉积法生长的碳源,将上述混合材料以8-12mL/h的速度注射到820-900℃含有氩气和氢气的保护的高温管式炉中,生长40-80min后,得到的自支撑碳纳米管海绵材料;
步骤2,取5-30重量份的含氟量40-45wt%的氟化碳纳米管,向其中加入5mL的无水乙醇溶液后,超声分散,超声分散的功率为150-300W,超声分散的时间为20-40min,得到氟化碳纳米管乙醇分散液,将步骤1制备得到的自支撑碳纳米管海绵材料随石英基底一同浸渍氟化碳纳米管乙醇分散液中,在室温20-25℃下抽真空至-1.20--0.85MPa,保持2-4h,随后放置于常压干燥箱中干燥10-12h,干燥温度为40-60℃,将石英圆片剥离,得到单侧包裹氟化碳纳米管的碳纳米管海绵复合材料,即氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料。
6.根据权利要求5所述的用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,无水乙醇和邻二氯苯以体积比为(1-2):3,二茂铁的加入量为480-960重量份,混合溶液的浓度为50-70mg/mL,以9-11mL/h的速度注射到850-870℃含有氩气和氢气的保护的高温管式炉中,生长40-50min,其中氩气和氢气的流量分别为950-1100sccm和100-200sccm,生长基底为直径为12mm,厚度为1mm的石英圆片。
7.根据权利要求6所述的用于锂硫电池正极的氟化碳纳米管/碳纳米管海绵复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,混合溶液的浓度为60mg/mL。
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