[发明专利]乙烯基修饰的锗化氢二维材料及其制备方法有效
申请号: | 201710919215.7 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN109592641B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 封伟;王宇;赵付来;张盼盼 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 修饰 锗化氢 二维 材料 及其 制备 方法 | ||
1.乙烯基修饰的锗化氢二维材料,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,在氩气保护下,将钙、锗以摩尔比为(1-2):(2-4)置于石英玻璃管内密封后,置于管式炉中以4-10℃/min的速度升温到900-1100℃并保温12-30h后,以0.1-0.5℃/min的速度降温至840-880℃,再以0.01-0.03℃/min的速度降温至800-840℃,再以0.1-0.5℃/min的速度降温至700-750℃,最后以1℃/min的速度降至室温20-25℃后,得到二锗化钙;
步骤2,将步骤1制备得到的二锗化钙与过量浓盐酸混合后置于反应容器中,在-10℃~-40℃条件下搅拌处理7-10天,过滤、洗涤、干燥后得到锗化氢,干燥条件:室温20-25℃下真空干燥5-8h;
步骤3,将步骤2制备得到的锗化氢与乙烯基氯化镁在惰性气氛中1.2-2.4V电压下反应8-24h后,锗化氢与乙烯基氯化镁的摩尔比为(2-4):(1-2),得到乙烯基修饰的锗化氢二维材料。
2.根据权利要求1所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料,其特征在于:在步骤1中,钙、锗以摩尔比为1:2,置于管式炉中升温到950-1050℃并保温16-24h。
3.根据权利要求1所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料,其特征在于:在步骤2中,干燥条件:室温20-25℃下真空干燥5-7h。
4.根据权利要求1所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料,其特征在于:在步骤3中,锗化氢与乙烯基氯化镁的摩尔比为(2-4):1;锗化氢与乙烯基氯化镁在1.5-2.0V电压下反应10-20h;所述惰性气氛采用氩气。
5.乙烯基修饰的锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,在氩气保护下,将钙、锗以摩尔比为(1-2):(2-4)置于石英玻璃管内密封后,置于管式炉中以4-10℃/min的速度升温到900-1100℃并保温12-30h后,以0.1-0.5℃/min的速度降温至840-880℃,再以0.01-0.03℃/min的速度降温至800-840℃,再以0.1-0.5℃/min的速度降温至700-750℃,最后以1℃/min的速度降至室温20-25℃后,得到二锗化钙;
步骤2,将步骤1制备得到的二锗化钙与过量浓盐酸混合后置于反应容器中,在-10℃~-40℃条件下搅拌处理7-10天,过滤、洗涤、干燥后得到锗化氢,干燥条件:室温20-25℃下真空干燥5-8h;
步骤3,将步骤2制备得到的锗化氢与乙烯基氯化镁在惰性气氛中1.2-2.4V电压下反应8-24h后,锗化氢与乙烯基氯化镁的摩尔比为(2-4):(1-2),得到乙烯基修饰的锗化氢二维材料。
6.根据权利要求5所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,钙、锗以摩尔比为1:2,置于管式炉中升温到950-1050℃并保温16-24h。
7.根据权利要求5所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于:在步骤2中,干燥条件:室温20-25℃下真空干燥5-7h。
8.根据权利要求5所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料的制备方法,其特征在于:在步骤3中,锗化氢与乙烯基氯化镁的摩尔比为(2-4):1,锗化氢与乙烯基氯化镁在1.5-2.0V电压下反应10-20h;所述惰性气氛采用氩气。
9.如权利要求1至4任一所述的乙烯基修饰的锗化氢二维材料在二维半导体材料上的应用,其特征在于:乙烯基修饰的锗化氢二维材料平均带隙为1.85-1.99eV,乙烯基修饰的锗化氢二维材料为层状结构。
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