[发明专利]一种制备二维过渡金属二硫族化合物单晶的方法及设备

权利要求书

1.一种二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs)的制备方法，其特征在于，使用化学气相沉积(CVD)方法，使用过渡金属箔片和硫族单质作为反应前驱物，惰性气体氛围中，在CVD高温区对金属加热，在低温区对硫族单质加热，金属表面首先形成TMDCs层，在更高的温度下挥发并在反应气氛下沉积在反应区的生长衬底。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述方法在化学气相沉积设备中进行，所述设备依次包括加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区，各加热模块贯通，并可以通入气流，低温区和高温区之间距离范围是15-20cm；高温区和反应区之间距离范围是4-6cm。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述的化学气相沉积制造设备，所述高温区对金属使用多种加热方式，包括：(1)直接对金属箔片通电(Electrical Heating)，以焦耳热方式对其加热；(2)电感方式(Inductor)非接触加热；(3)微波加热(Microwave)。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：金属为Mo箔或是W箔，硫族单质选自S或是Se粉，生长衬底选自硅片、石英等。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在对金属加热前，先将其在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干，随后对金属进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述通入气流是指通入惰性气体，惰性气体氛围为H₂/Ar的混合气氛，并且H₂/Ar的混合气氛中H₂和Ar体积比范围为0.1-0.2；所述通入气流后反应区压强为750torr，气体流速为400sccm。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，金属与硫族单质的配比为：1.5g金属和2-3wt％的硫族单质。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：通过调控加载在金属上的电流、电压、电磁波等直接控制金属表面反应温度，从而控制反应的进行。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、首先，将金属箔片在浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1)浸泡2小时，清洗干净，烘干，然后对金属箔片进行退火处理，退火过程为以40℃/min的速度升温至500℃，退火处理5min，随后将清洗干净的金属箔片置于石英管的加热模块2(高温区)处；

(2)、将切割好的的单抛石英片洗净后干燥备用，优选用浓硫酸和双氧水的混合溶液中(H₂SO₄：H₂O₂体积比＝2:1)浸泡2小时，随后分别用丙酮，异丙醇，酒精和去离子水分别超声清洗15min，最后用高纯氮气将清洗干净的单抛石英片吹干备用；优选10*40mm的单抛石英片；

(3)、将步骤(2)所得洗净且干燥的单抛石英片置于干净的石英舟上，将两者一起置于石英管的加热模块3(反应区)处；取用S粉或Se粉于干净的石英舟中，放置于石英管的加热模块1(低温区)处；

(4)、高温区和低温区升温和冷却均在可控压强的环境中进行，为H₂/Ar的混合气氛，样品制备前，设置高温区的控温程序为以18℃/min的升温速率由室温升至200℃保持5min，随后以35℃/min的升温速率升温至650℃并保持10min；设置低温区域的控温程序为保持室温25min，随后以10℃/min的升温速率升温至160℃并保持10min，最后程序结束，待整个CVD炉自然降至室温，即得到TMDCs单晶。

10.一种二维过渡金属二硫族化合物单晶(TMDCs)的制备设备，用于权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述设备依次包括加热模块1为低温区，加热模块2为高温区，加热模块3为反应区，各加热模块贯通，并可以通入气流，低温区和高温区之间距离范围是15-20cm；高温区和反应区之间距离范围是4-6cm；所述高温区对金属使用多种加热方式，包括：(1)直接对金属箔片通电(Electrical Heating)，以焦耳热方式对其加热；(2)电感方式(Inductor)非接触加热；(3)微波加热(Microwave)。