[发明专利]一种高活性腈菌唑的制备方法在审
| 申请号： | 201710922660.9 | 申请日： | 2017-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN107474018A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 徐学春;徐大国;杜青峰;王辉;王自田 | 申请（专利权）人： | 台州市大鹏药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07C255/35;C07C253/30 |
| 代理公司： | 台州市方信知识产权代理有限公司 33263 | 代理人： | 孙圣贵 |
| 地址： | 317016 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性 腈菌唑 制备 方法 | ||
1.一种S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、在手性季铵盐相转移催化剂的作用下，将式I化合物2-（4-氯苯基）己腈加入到二氯甲烷溶剂中，控制温度在20℃～30℃的条件下加入无机碱水溶液，再升温到60℃～80℃进行反应使得到中间体式Ⅱ化合物S-1-氯-2-腈基-2-（4-氯苯基）己烷；所述手性季铵盐相转移催化剂选自辛可尼丁和/或奎宁；
B、使式Ⅱ化合物与无水三氮唑钾的二甲基亚砜溶液在110℃～130℃的条件下进行反应，反应结束后，进行后处理，得到高活性产物式Ⅲ化合物S-型腈菌唑；
2.根据权利要求1所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述式I化合物2-（4-氯苯基）己腈通过以下方法得到：
在高活性固体碱催化剂的作用下，在有机溶剂中使对氯腈苄和溴代正丁烷在30℃～50℃的条件下进行反应，得到中间体式I化合物2-（4-氯苯基）己腈；
所述高活性固体碱催化剂是以三氧化铝为载体；所述载体上至少负载有无机碱。
3.根据权利要求2所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述高活性固体碱催化剂主要由以下重量份的原料制成：
载体：100，所述载体为γ-Al
负载成分：30～35；
所述负载成分包括铝溶胶、氢氧化钙、醋酸镁、聚丙烯酰胺和无机碱，且所述铝溶胶：氢氧化钙：醋酸镁：聚丙烯酰胺：无机碱的质量比为2：10： 15：3：1。
4.根据权利要求1所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述手性季铵盐相转移催化剂为辛可尼丁和奎宁的混合催化剂，且所述辛可尼丁：奎宁的质量比为1：0.5～0.8。
5.根据权利要求1-4任意一项所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述手性季铵盐相转移催化剂的加入量为式I化合物的加入量的1.0wt%～1.5wt%。
6.根据权利要求1-4任意一项所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述无机碱水溶液选自氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
7.根据权利要求1-4任意一项所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤A中所述式I化合物与无机碱水溶液中无机碱的质量比为1：1.5～2.0。
8.根据权利要求2或3所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述高活性固体碱催化剂的加入量为对氯腈苄加入量的8wt%～12wt%。
9.根据权利要求2或3所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯或二甲基亚砜。
10.根据权利要求1-4任意一项所述S-型腈菌唑的制备方法，其特征在于，步骤B中所述无水三氮唑钾的二甲基亚砜溶液通过以下方法制备得到：
在二甲基亚砜和甲苯溶剂中加入三氮唑和氢氧化钾升温进行回流脱水反应，得到三氮唑钾的二甲基亚砜溶液，所述三氮唑钾的二甲基亚砜溶液的水分含量≤0.1%。
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