[发明专利]松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺有效
申请号: | 201710923686.5 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107805187B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 刘明荣;陆军 | 申请(专利权)人: | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/13 |
代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人: | 高娟 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天牛 聚集 信息 十一 烷氧基 乙醇 生产工艺 | ||
1.一种松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺,其特征在于,包括下述生产步骤:
(1)以2-叔丁氧基氯乙烷为原料,在碱性条件下,在具有第一催化剂的第一溶剂中与十一醇发生亲核取代反应,反应温度控制在0~120℃,制得1-(2-叔丁氧基乙氧基)-十一烷;采用的第一溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、DMF、DMSO、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的一种或多种的混合物;所述第一催化剂为溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、四丁基碘化铵、十八冠六、十五冠五中的一种或多种的混合物;
(2)将步骤(1)中制备的1-(2-叔丁氧基乙氧基)-十一烷在酸性条件下,在具有第二催化剂的第二溶剂中,脱叔丁基反应获得目标产物十一烷氧基乙醇,反应温度控制在0~100℃;所述第二催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氟乙酸、甲磺酸中的一种或多种的混合物;所述第二溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1 ,4-二氧六环、甲苯、DMF、DMSO、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺,其特征在于,所述2-叔丁氧基氯乙烷由氯乙醇和异丁烯制备得到。
3.根据权利要求1所述的松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺,其特征在于,在步骤(1)中,反应温度为60-100℃,在步骤(2)中,反应温度≤60℃。
4.根据权利要求1所述的松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺,其特征在于,在步骤(1)中,各物料的质量分数比为十一醇:碱:2-叔丁氧基氯乙烷:第一催化剂=1:1.1~1 .5:1 .1~1 .5:0 .01~0 .05。
5.根据权利要求1所述的松墨天牛聚集信息素十一烷氧基乙醇的生产工艺,其特征在于,在步骤(1)中,采用的碱为金属钠、钠氢、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、正丁基锂、氨基钠、叔丁基锂中的至少一种。
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