[发明专利]一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法

权利要求书

1.一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水（1g尿素加2mL水），调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；

（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品，区中取小部分滤饼于90℃烘箱中烘干2h用于分析；

（3）采用AOAC制定的标准测定产品活性指数，分析实验结果，得到步骤（1）和步骤（2）中的工艺条件；其中，工艺条件为羟甲基化反应阶段的反应时间t1、亚甲基化反应阶段的反应时间t2、羟甲基化反应阶段的温度T1、亚甲基化反应阶段的温度T2、羟甲基化反应阶段的pH1值、亚甲基化反应阶段的pH2值和产品烘干温度。

2.根据权利要求1所述的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，获得最优的n（U）/n（F）值，不同n（U）/n（F）值下各个产品的测试，具体包括以下测试步骤：

（101）配制实验所需溶液试剂，溶液试剂包括磷酸缓冲溶液、NaOH溶液、2%硼酸、0.2NaCl溶液和指示剂；

（102）测定产品含氮量；

（103）测定冷水不容氮WIN；

（104）测定热水不容氮HWIN；

（105）计算产品的活性指数AI值，AI=（WIN-HWIN）/WIN*100%。

3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（101）中，磷酸缓冲溶液的配置具体的为：将磷酸氢二钾(KZHPo4)91.0g及磷酸二氢钾(K₂HPO4)14.3g溶解于l000ml水中，取此溶液100ml稀释至1000ml,即得pH=7.5的磷酸缓冲溶液；NaOH溶液的配置具体的为：称取400gNaOH溶解于1000mL蒸馏水中；2%硼酸的配置具体的为：称取2g硼酸溶解于98mL蒸馏水；0.2NaCl溶液的配置具体的为：称取39.4g分析纯HCl溶液，用蒸馏水稀释至2000mL，稀释后的HCl溶液用NaOH标准溶液滴定以确定其实际摩尔浓度；指示剂：质量比为1：1的0.1%甲基红和0.5%溴甲酚绿混合。

4. 根据权利要求2所述的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤（102）中，含氮量的测定具体的为，称取约0.2g产品放入已洗涤烘干的消化管内，加入10mL的硫酸，置于消化炉上进行消化，消化完毕蒸馏消化液，蒸馏液用HCl标准溶液进行滴定，计算产品含氮量，。

5.根据权利要求2所述的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤（103）中，冷水不容氮的测定具体的为，称取约1.49产品于50ml烧杯中,用少量乙醇润湿,加入20ml(25士2℃)蒸馏水,将烧杯置于恒温水浴中(25上ZOC)15mill并经常搅拌后朴置；澄清液用12.scm中速定性滤纸过滤(滤纸事先置于真空干燥箱,使用前称重),再用同温度的水倾泻法洗涤烧杯4一5次将不溶物全部移到滤纸上,再继续充分洗涤至滤液为250ml；置滤饼于100OC烘箱中烘干至恒重,称量滤饼并计算冷水不溶部分(一记作L)质量；称取0.29的L消化蒸馏定氮,计算产品中冷水不溶氮含量WIN。

6.根据权利要求2所述的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤（104）中，热水不容氮的测定具体的为，称取wIN含量相当于0.1200g的产品于250mL烧杯中,将烧杯放入沸腾的水浴中,向烧杯中加入沸腾的磷酸缓冲溶液100ml,搅拌,盖上表面皿,每隔10min,轻搅55,加热30min后,立即用5cm快速定量滤纸(滤纸事先置于真空干燥箱,使用前称重)趁热过滤(如过滤时间超过4mill,就停止测定操作,另再取样分析,进行同样操作)；置滤饼于100℃烘箱中烘干至恒重，称量滤饼并计算热水不溶部分(记作R)质量；称取0.29的R消化蒸馏定氮,计算产品中热水不溶氮含量HWIN。