[发明专利]一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法有效

专利信息
申请号: 201710924327.1 申请日: 2017-09-30
公开(公告)号: CN107721424B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 张乐;姚庆;蒋志刚;魏帅;高光珍;王骋;陈浩 申请(专利权)人: 江苏师范大学
主分类号: C04B35/505 分类号: C04B35/505;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/64
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 凝胶 成型 制备 yag 透明 陶瓷 方法
【权利要求书】:

1.一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,采用Isobam作为分散剂和凝胶剂,采用催化剂来控制凝胶速率,具体包括如下步骤:

步骤一、按照Y3Al5O12分子式的化学计量比称量Y2O3粉体、Al2O3粉体作为陶瓷粉体,并加入烧结助剂,得氧化物混合物;

步骤二、将所述氧化物混合物与磨球,溶剂组成预混液,混合球磨15~24小时,得混合浆料;

步骤三、将所述混合浆料置于烘箱中烘干后,马弗炉中煅烧,过筛100~200目作为凝胶注模成型的原料粉;

步骤四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡剂,用搅拌器在恒温情况下搅拌;

步骤五、搅拌后浆料真空除气泡,加入催化剂,搅拌均匀,注入模具成型;所述的催化剂为齐格勒-纳塔催化剂体系、过硫酸铵-四甲基乙二胺催化体系和2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]盐酸盐中的一种或几种;

步骤六、凝胶固化所述素坯,干燥后排胶;

步骤七、将排胶后的素坯放置在钨丝真空烧结炉中,室温按10℃/分钟升温速率升温到200℃,并保温10分钟,200℃按20℃/分钟升温速率升温到1000℃并保温15分钟,1000℃按10℃/分钟升温速率升温到1300℃并保温2小时,1300℃按5℃/分钟升温速率升温到1780℃并保温8小时,然后以10℃/分钟降温速率降到室温,整个烧结过程中真空度保持在1×10-2~1×10-5Pa这个范围,取出烧结后的陶瓷再退火从室温开始按2℃/分钟升温速率升温到200℃,200℃按15℃/分钟升温速率升温到1200℃,1200℃按3℃/分钟升温速率升温到1400℃并保温12小时,然后从1400℃以10℃/分钟降温速率降到室温,双面镜面抛光后得YAG透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤一中,所述的Al2O3粉体粒径为200~600nm,所述的Y2O3粉体粒径为0.5~6μm之间;所述烧结助剂包括MgO、SiO2、CaO中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤二中,所述的磨球是高纯的Al2O3磨球,溶剂是无水乙醇。

4. 根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤三中,所述的烘箱为50~60℃恒温烘箱,烘浆料时间24~48小时;所述煅烧的具体机制为:从室温升温到700~900℃,升温速率为2 ~3℃/分钟,保温6~8小时,然后降温到室温~100℃,降温速率为1~3℃/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤四中,所述的Isobam溶液为由Isobam04、Isobam104、Isobam600中的一种或几种粉体溶质充分溶解于去离子水中配制浓度为15~25%的溶液;所述的浆料用氨水调节pH值至8~11;所述的消泡剂包括低级醇类或有机极型化合物;所述的搅拌器以机电系统为动力,搅拌桨材料为聚四氟乙烯,转速400~600r/分钟,时间10~30分钟;所述恒温情况由恒温水浴保证,温度25~30℃。

6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤五中,所述催化剂的用量为陶瓷粉料的3~10wt%;所述模具其材料为聚四氟乙烯、玻璃、不锈钢。

7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模成型制备YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,步骤六中,所述凝胶固化具体为:在室温下自然凝胶固化,时间为3~6小时;所述干燥具体为:室温干燥2-6小时后,放入烘箱中由室温到50~60℃,升温速率为0.1~2℃/分钟,并保温2-6小时;所述排胶具体为:室温下以升温速率为0.5~2℃/分钟升温到450℃,450℃以升温速率为0.5~3℃/分钟升温到800~900℃,并在800~900℃保温2~6小时。

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