[发明专利]一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法有效
申请号: | 201710924495.0 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107501856B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 马玉峰;徐明娟;耿祥;张茜 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08L61/06 | 分类号: | C08L61/06;C08L97/02;C08J9/04;C08H8/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 改性 木质 纤维 复合 酚醛 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)硅烷偶联剂的阻燃改性:在氮气保护下,按照摩尔比1.2~1.5将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和硅烷偶联剂加入反应容器中,于140~150℃反应5~6 h,降温至115~125℃,按甲苯与反应物料总摩尔数比为2.6~3.0加入甲苯,抽滤;再次降温至70~80℃,按照四氢呋喃与反应物料总摩尔数比为3.0~3.5加入四氢呋喃,抽滤,放在真空干燥箱中烘干至恒重,即得到产物DOPO-g-偶联剂;2)DOPO-g-偶联剂改性木质纤维:将DOPO-g-偶联剂加入pH为4.5~5.5的95wt.%乙醇水溶液中,制备成浓度为1~4wt.%的混合溶液,将木质纤维置于混合溶液中于室温下浸润4~5 h,取出木质纤维用去离子水将木质纤维素洗至中性,然后抽滤,于50~60℃的烘箱中烘干,即得DOPO-g-偶联剂改性木质纤维;3)阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备:将固化剂、表面活性剂、DOPO-g-偶联剂改性木质纤维和发泡剂加入酚醛树脂中,并搅拌均匀,置于模具中于60~70℃发泡固化,即得阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫;原料配方以重量份计,组成为:酚醛树脂100份;表面活性剂4~8份;固化剂20~30份;发泡剂4~7份;DOPO-g-偶联剂改性木质纤维2~10份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2 ,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 (KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述DOPO与偶联剂的反应摩尔比为1.3。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述木质纤维为桉木纤维、杨木纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述DOPO-g-偶联剂改性木质纤维中95wt.%乙醇水溶液的pH为5.0。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述DOPO-g-偶联剂改性木质纤维的制备步骤中,混合溶液中DOPO-g-偶联剂的浓度为2~3wt.%。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸以及水复配的混合酸,其中盐酸、磷酸、对甲苯磺酸和水的质量比为=8:6:3:3;表面活性剂为聚山梨酯-80、发泡剂为石油醚。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃改性木质纤维复合酚醛泡沫的制备方法,其特征在于所述原料配方以重量份计:酚醛树脂100份;表面活性剂5份;固化剂25份;发泡剂5份;阻燃改性木质纤维6份。
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