[发明专利]一种快速制备NbMoTaW难熔高熵合金材料的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及难熔高熵合金材料制备领域，具体是涉及一种快速制备NbMoTaW难熔高熵合金材料的方法。

背景技术：

Nb-Mo-Ta-W-V系难熔高熵合金具有优良的高温相稳定性和抗高温软化能力，因而被视为潜在的航空航天工业用结构材料。然而，目前难熔高熵合金的发展受制于其制备技术，其主要原因是常用的感应熔炼技术和电弧熔炼技术对于制备难熔高熵合金存在明显的局限性：

（1）难熔高熵合金组成元素的熔点较高，对制备设备的性能需求高，能源消耗较大；（2）原料的纯度要求高，原材料价格昂贵；（3）合金化元素的熔点差异大，易造成元素挥发和合金成分不均，熔炼技术困难高；（4）需反复熔炼多次以上来保证合金成分的均匀性，制备周期较长；（5）高熔点合金元素在高温下比较活泼，熔炼过程中易发生氧化反应。因此，利用传统的冶炼方法不易高效大批量制备难熔高熵合金。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程无污染，低能耗的快速制备NbMoTaW难熔高熵合金材料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

将Nb₂O₅、MoO₃、Ta₂O₅、WO₃和Al粉末混合均匀，烘干后压坯，得到相对密度为50%的铝热剂预制块；

将得到的铝热剂预制块装入坩埚中，并置于反应设备中；

将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃铝热剂预制块，引发燃烧合成反应；

反应完毕后，得到上下分层的材料，上层为陶瓷层，下层为NbMoTaW难熔高熵合金，剥离样品中上层的陶瓷层，得所述的NbMoTaW难熔高熵合金块体。

所述铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Nb₂O₅：MoO₃：Ta₂O₅：WO₃：Al = 1：2：x：2：(10.33+3.33x)y，其中，1 ≤ x ≤ 1.25，1 ≤ y ≤ 1.05。

所述的粉末均是指纯度在99.5％以上粒径为325目的粉末。

所述的坩埚为刚玉坩埚。

所述的反应设备为高压燃烧反应设备。

所述的反应设备抽真空过程中，反应腔体的最终真空度≤1000Pa。

所述的保护气体为氩气，保护气体的起始压力为1~2MPa。

所述的点燃方法为用钨丝通电放热点火的方式。

本发明中，铝热剂预制块被引燃后无需外部能量，可自行维持燃烧反应。

所述NbMoTaW高熵合金的制备时间小于30min。

本发明中所记载的各原料均可通过市售购买获得。

本发明的优点是：该方法通过强放热的铝热燃烧反应释放的化学

热产生超高温，快速实现熔体自净化和强传质，同时利用高压气氛抑制元素的挥发和熔体的喷溅，最后在重力场的作用下实现不同密度的陶瓷和高熵合金材料的分离及凝固。该方法所采用的原料为氧化物及Al粉，氧化物价格较低，且对纯度要求较低。因此制备NbMoTaW难熔高熵合金材料的方法快速、高效，制备过程无污染，低能耗，且制备得到的NbMoTaW难熔高熵合材料的相对致密度>95%，且相组成为单一的BCC相。

附图说明：

图1是本发明中按照实施例4方法制备的NbMoTaW难熔高熵合金的X射线衍射图谱。

图2是本发明中按照实施例4方法制备的NbMoTaW难熔高熵合金的扫描电子显微镜图。

具体实施方式：

下面结合图1和图2对本发明做进一步说明；

将Nb₂O₅、MoO₃、Ta₂O₅、WO₃和Al粉末混合均匀，烘干后，压坯，得到相对密度为50%的铝热剂预制块；

将得到的铝热剂预制块装入坩埚中，并置于反应设备中；

将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃铝热剂预制块，引发燃烧合成反应；

反应完毕后，得到上下分层的材料，上层为陶瓷层，下层为NbMoTaW难熔高熵合金，剥离样品中上层的陶瓷层，得所述的NbMoTaW难熔高熵合金块体。