[发明专利]基于原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱及其制备方法有效
申请号: | 201710927635.X | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN107649103B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 王涎桦;董乾;池帅帅;邓习燕 | 申请(专利权)人: | 天津医科大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/285;B01D15/38;B01D15/22;C08F122/10;C08F267/06;C08F230/06;C07K1/22 |
代理公司: | 12207 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵尊生 |
地址: | 300070 天津市和*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 整体柱 制备 原子转移自由基聚合 五甲基二乙烯三胺 多孔聚合物 质量组成 溴化亚铜 基柱 乙二醇二甲基丙烯酸酯 硼酸 特异性吸附 溴丙酸乙酯 聚合物链 乙烯基苯 二羟基 双蒸水 水合肼 异丙醇 再利用 正己烷 亲和力 甲醇 接枝 应用 | ||
1.一种原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱,首先制备表面含有引发剂的基础多孔聚合物整体柱,然后在此柱上接枝硼亲和聚合物链,其特征在于它的原料的质量组成:
表面含有引发剂的基础多孔聚合物整体柱原料的质量百分数:
溴化亚铜 0.34- 0.68 %
乙二醇二甲基丙烯酸酯 41-46 %
甲醇 26-36 %
正己烷 20-30 %
2-溴丙酸乙酯 0.14-0.28 %
五甲基二乙烯三胺 0.42-0.84 %;
接枝硼亲和聚合物链原料的质量百分数:
4-乙烯基苯硼酸 3.3-6.4 %
五甲基二乙烯三胺 0.23-0.45 %
双蒸水 12-20 %
异丙醇 75-84 %
80 %水合肼 0.45-0.86 %
溴化亚铜 0.19-0.28 %;
上述的各原料的质量组成之和为100 %;
其制备方法为:按计量组成制备出表面含有引发剂的基础多孔聚合物整体柱,然后利用原子转移自由基聚合反应在此柱上接枝硼亲和聚合物链,制备出硼亲和整体柱。
2.根据权利要求1所述的原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱,其特征在于它的原料的质量组成:
表面含有引发剂的基础多孔聚合物整体柱原料的质量百分数:
溴化亚铜 0.53 %
乙二醇二甲基丙烯酸酯 41.4%
甲醇 31.2 %
正己烷 26.0 %
2-溴丙酸乙酯 0.23 %
五甲基二乙烯三胺 0.64 %;
接枝硼亲和聚合物链原料的质量百分数:
4-乙烯基苯基硼酸 4.13 %
五甲基二乙烯三胺 0.39 %
异丙醇 77.0 %
双蒸水 17.5 %
水合肼 0.72%
溴化亚铜 0.26 %。
3.权利要求1所述的原子转移自由基聚合的硼亲和整体柱的制备方法,其特征在于具体经过下列步骤:
1)按计量分别将溴化亚铜、乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于甲醇、正己烷混合液中,超声至溴化亚铜均匀分散后,加入2-溴丙酸乙酯,通氮气5-15分钟后加入五甲基二乙烯三胺,摇匀后,立即灌注至不锈钢色谱柱,密封两端,23-30℃放置,反应24-24.5小时;聚合反应后,整体柱连接至液相高压泵,分别用等体积的四氢呋喃和水冲洗,得到基础多孔聚合物整体柱;
2)按计量分别将4-乙烯基苯基硼酸、五甲基二乙烯三胺溶于异丙醇和水的混合溶液中,超声溶解后加入水合肼和溴化亚铜,混合均匀,用液相高压泵以0.005 mL /min流速,使混合液注入步骤1)制备的基础多孔聚合物整体柱,持续5至15小时,随后依次用体积比为3:1的异丙醇-水混合溶液、双蒸水冲洗接枝后的整体柱,得到硼亲和整体柱。
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