[发明专利]一种富硒脂肪酸酯的制备方法在审
申请号: | 201710927846.3 | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN108101832A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 董万红;那日松;邢瑞华 | 申请(专利权)人: | 河南聚硒农业科技有限公司;河南聚硒农业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 457000 河南省濮阳市华龙区*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪酸酯 制备 富硒 环氧脂肪酸酯 反应时间短 环氧化反应 起始反应物 生物体 氧化剂 环境友好 设备要求 制备过程 副反应 硒元素 催化剂 苯硒 价态 生产成本 重现 保证 吸收 安全 | ||
1.一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取氧化剂溶于溶剂A中,得溶液A,再将脂肪酸酯溶于溶液A中,并在20~30℃条件下,以0.1~0.5g/min的速度加入催化剂,混合均匀后,在30min内程序升温至50~100℃,回流反应,并用气相气象色谱仪检测油酸酯和亚油酸酯以及亚油酸酯单环氧化物的峰面积分别小于0.5%,再将反应液转移至旋转蒸发仪上蒸至无液体流出,得环氧脂肪酸酯;
S2、将S1步骤中得到的环氧脂肪酸酯溶解于溶剂B中,并在惰性气体保护的条件下,以1~5g/min的速度加入苯硒化合物,搅拌均匀后,回流反应,并用气相色谱仪检测环氧油酸酯和环氧亚油酸酯的峰面积分别小于0.5%,停止反应,并向反应液中加入去离子水洗涤,分液,并将有机相蒸干,得富硒脂肪酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸酯、氧化剂以及催化剂的重量比为l:1.5~2.5:0.05~0.15。
3.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中的溶剂A为水、二氯甲烷或叔丁醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸酯为大豆油、橄榄油、棕榈油、地沟油、脂肪酸甲酯中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中的氧化剂为叔丁基过氧化氢,且溶液A中氧化剂的质量浓度为40%~60%。
6.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中的催化剂为钼酸铵、三氧化钼或二硫化钼中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中的溶剂B为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中环氧脂肪酸酯与苯硒化合物的重量比为l:0.5~2.0。
9.根据权利要求1所述的一种富硒脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述苯硒化合物为苯硒酚钠、NPSP或苯硒酚树脂中的一种,所述NPSP的结构为:
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