[发明专利]一种N‑甲基吡咯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工中间体N-甲基吡咯制备技术领域，涉及一种 N-甲基吡咯的制备方法。

背景技术

N-甲基吡咯，又叫1-甲基吡咯，英文名称为1-Methylpyrrole。CAS 号：96-54-8，分子式：C5H7N，分子量81.12，沸点112℃，闪点16℃， 相对密度(水＝1)：0.914(20℃)，相对蒸气密度(空气＝1)2.65。新蒸馏 的N-甲基吡咯为无色透明液体，贮存过程中易受光的作用而聚合并转 为至淡黄色液体，长时间为棕色，具有特殊的甜味。N-甲基吡咯结构 式如下所示：

N-甲基吡咯结构式。

N-甲基吡咯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、农 药和导电聚合物等领域。

现有技术中，传统的N-甲基吡咯制备主要采用丁二烯醇等开链化 合物与甲胺环合反应或吡咯的直接甲基化反应，得到N-甲基吡咯，但 是，该方法的生产成本高，缺乏竞争力；并且生产过程中需用剧毒的 甲基化试剂硫酸二甲酯，易造成环境污染和人员中毒。还有研究表明 以廉价的含氧杂环化合物呋喃为原料，在脱水型催化剂作用下能与甲 胺发生脱水反应，合成N-甲基吡咯，但该反应路线单程转化率较低， 副产物多。

因此，研制一种安全性能好、转化率高的N-甲基吡咯制备方法尤 为重要。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种N-甲基吡咯的制备方法，解 决了现有技术中N-甲基吡咯的制备过程中安全性能差、产品转化率较 低的技术问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种N-甲基吡咯的制备方法，将N-甲基吡咯烷在催化剂作用下经 过脱氢反应制得N-甲基吡咯。

N-甲基吡咯的制备方法，包括以下步骤：

S1、将N-甲基吡咯烷经205-210℃预热汽化，再与氢气在静态混 合器中充分混合后通入装填有催化剂的反应器中反应得到N-甲基吡咯 粗品，保持反应器内反应压力为0.5-5.0Mpa，反应温度为210-300℃， 其中，氢气与N-甲基吡咯烷的摩尔比为10-5:1，N-甲基吡咯烷与催化 剂床层的液时空速为1-10h^-1；

S2、将步骤S1中得到的N-甲基吡咯粗品经精馏塔减压精馏，收 集未反应的N-甲基吡咯烷轻组分提纯，收集精馏塔塔顶的N-甲基吡咯 成品即可。

进一步的，所述催化剂为非均相催化剂，且催化剂包括以下重量 百分比的组分：铜15-25％、钴10-20％、镍5-10％、钯0.2-2.0％、稀土 元素1-5％，余量为载体。

进一步的，所述载体为氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化锆、氧 化钒、氧化锌、氧化铬、氧化钼、氧化硅、硅藻土中的至少三种。

进一步的，所述稀土元素为镧、铈中的一种。

进一步的，所述N-甲基吡咯成品的纯度>98％，含水量<0.1％。

进一步的，所述反应压力为2.5-3.5Mpa，反应温度为270-290℃。

进一步的，所述N-甲基吡咯烷与催化剂床层的液时空速为3-5h^-1。

进一步的，所述氢气与N-甲基吡咯烷的摩尔比为8-6:1。

进一步的，所述反应器为封闭的管式反应器，所述管式反应器两 端用瓷球封口，两端封口高度均为10-20cm。

本发明提供一种N-甲基吡咯的制备方法，与现有技术相比优点在 于：

本发明N-甲基吡咯的制备方法，以N-甲基吡咯烷为原料，在催化 剂作用下脱氢合成N-甲基吡咯。通过优化原料配比、反应温度、反应 时间、催化剂等工艺条件，提高了产品转化率和产品选择性，制得的 N-甲基吡咯纯度>98％、含水量<0.1％，而且本发明N-甲基吡咯制备方 法工业放大简单，制备过程安全性能好、节能、清洁环保；

本发明反应温度比传统催化脱氢反应温度低，避免催化剂因结焦 而失活，延长了催化剂的使用寿命，氢气的通入，一方面作为N-甲基 吡咯烷气化后的载气，使得原料顺利进入反应器，另一方面氢气能够 预还原催化剂，使得催化剂活性达到最高，在反应过程中，氢气能够 防止催化剂过快失活，催化剂能够保持长时间的高活性；

本发明催化剂选用非均相催化剂，活性成分均匀分散在催化剂载 体上，催化剂催化性能好，能够提高N-甲基吡咯烷脱氢主反应的快速 进行，减少副产物的生成。本发明在精馏过程中切除未反应的N-甲基 吡咯烷收集提纯之后可以再返回反应器中循环使用，避免原料浪费， 降低了成产成本。