[发明专利]一种制备低褶皱密度石墨烯材料的生长方法有效

专利信息
申请号: 201710928128.8 申请日: 2017-09-30
公开(公告)号: CN107500278B 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 刘庆彬;蔚翠;何泽召;王晶晶;郭建超;周闯杰;冯志红 申请(专利权)人: 中国电子科技集团公司第十三研究所
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186
代理公司: 13120 石家庄国为知识产权事务所 代理人: 田甜<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 050000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 褶皱 密度 石墨 材料 生长 方法
【说明书】:

发明公开了一种制备低褶皱密度石墨烯材料的生长方法,涉及石墨烯材料的制备技术领域。包括以下步骤:选择绝缘衬底,对绝缘衬底清洗,干燥;将清洗好的绝缘衬底放入CVD设备中,抽真空至≤10‑4mbar;开启微波电源,真空环境升温,去除绝缘衬底表面吸附的气体;通入氩气和氢气作为载气,氩气流量为1‑30L/min,氢气流量为1‑60L/min;通入气态碳源,气态碳源流量与氢气流量之比控制在0.001%‑50%之间;通入气态氮源,流量为0.005‑2L/min;在生长温度在500‑1800℃之间,保持气体压力为500‑1000mbar,持续时间为1‑100min,在绝缘衬底表面得到1‑5层P型掺杂的石墨烯。该方法操作简单,成本低,可控制石墨烯材料表面褶皱密度,有助于制备表面形貌平坦,高质量的石墨烯材料。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料的制备技术领域,尤其涉及一种新型方法,用于制备低褶皱密度的石墨烯材料。

背景技术

石墨烯是由碳原子构成的二维六边形结构,具有超高的电子迁移率和优良的导热性,可广泛应用于纳米电子器件、超高速计算机芯片、高效率能量储存、固态气敏传感器、场发射材料和微电子集成等多种领域。

目前在绝缘衬底上化学气相沉积(CVD)法生长的石墨烯材料表面有大量的褶皱,其中有相当一部分是材料生长过程中产生的。褶皱导致散射增多,材料电学特性降低。在器件加工过程中,部分褶皱倒伏,导致部分区域石墨烯层数不均匀,对器件特性产生不利影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备低褶皱密度石墨烯材料的生长方法,该方法操作简单,成本低,可控制石墨烯材料表面褶皱密度,有助于制备表面形貌平坦,高质量的石墨烯材料。

为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种制备低褶皱密度石墨烯材料的生长方法,包括以下步骤:

(1)选择绝缘衬底,对绝缘衬底清洗,干燥;

(2)将步骤(1)清洗好的绝缘衬底放入CVD设备中,抽真空至≤10-4mbar;

(3)开启微波电源,真空环境升温,去除绝缘衬底表面吸附的气体;

(4)通入氩气和氢气作为载气,氩气流量为1-30L/min,氢气流量为1-60L/min;

(5)通入气态碳源,气态碳源流量与氢气流量之比控制在0.001%-50%之间;

(6)通入气态氮源,流量为0.005-2L/min;

(7)在生长温度为500-1800℃下,保持气体压力为500-1000mbar,持续时间为1-100min,在绝缘衬底表面得到1-5层P型掺杂的石墨烯,形成低褶皱密度石墨烯材料。

优选的,步骤(1)中,绝缘衬底为SiC衬底,蓝宝石衬底,金刚石衬底,类金刚石衬底或者玻璃衬底。

优选的,步骤(1)中,对绝缘衬底分别用浓硫酸、王水和氢氟酸溶液加热清洗,去离子水冲洗,氮气枪吹干后放在防尘装置内,在烘箱中干燥。

优选的,步骤(3)中,真空环境升温至500℃,去除绝缘衬底表面吸附的气体。

优选的,步骤(5)中,气态碳源为甲烷,乙烷,乙烯,乙炔或者丙烷。

优选的,步骤(6)中,气态氮源为氮气,一氧化氮或者二氧化氮。

优选的,步骤(7)在绝缘衬底表面得到1-10层P型掺杂的石墨烯后,关闭微波电源,停止氢气、氩气、气态碳源和气态氮源,自然冷却降至室温。

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