[发明专利]一种香料工业专用渗透汽化膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种香料工业专用渗透汽化膜的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。

背景技术

膜分离技术是当代化工领域的高新技术。由于它是解决人类面临的能源、资源、环境等重大问题的新技术，所以近年来取得了极为迅速的发展，已经在海水、苦咸水淡化，饮用水净化，超纯水制备，电站锅炉补给水的供应，气体净化以及石油化工、医药、冶金、食品轻工、生物产品的分离、提纯和浓缩等方面发挥了巨大的作用。

渗透汽化膜分离技术是一种新型膜分离技术。该技术用于液体混合物的分离，其突出优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统方法难于完成的分离任务。它特别适用于普通精馏难于分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物的分离；对有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除，对废水中少量有机污染物的分离有明显的经济上和技术上的优势；还可以同化学反应耦合，将反应生成物不断脱除，使反应转化率明显提高。与传统的恒沸蒸馏和萃取精馏相比，采用渗透汽化技术可节能1/3～1/2，运行费不到传统分离方法的50%。

渗透汽化（PV）是一种新兴的膜分离技术。PV利用料液膜上下游某组分化学势差为驱动力实现传质，利用膜对料液中不同组分亲和性和传质阻力的差异实现选择性。膜材料是PV过程能否实现节能，高效等特点的关键。

PV使用的是致密膜、有致密皮层的复合膜或非对称膜。原料液进入膜组件，流过膜面，在膜后侧保持低压。由于原液侧与膜后侧组分的化学位不同，原液侧组分的化学位高，膜后侧组分的化学位低，所以原液中各组分将通过膜向膜后侧渗透。因为膜后侧处于低压，所以组分通过膜后即汽化成蒸气，蒸气用真空泵抽走或用惰性气体吹扫等方法除去，使渗透过程不断进行。原液中各组分通过膜的速率不同，透过膜快的组分就可以从原液中分离出来。从膜组件中流出的渗余物可以是纯度较高的透过速率较慢的组分的产物。对于一定的混合液来说，渗透速率主要取决于膜的性质。釆用适当的膜材料和制造方法可以制得对一种组分透过速率快，对另一组分渗透速率相对很少，甚至接近零的膜，因此渗透汽化过程可以高效的分离液体混合物。但是，传统渗透汽化膜还存在机械性能不佳的问题，因此，还需对渗透汽化膜进行进一步研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统渗透汽化膜机械性能不佳的问题，提供了一种香料工业专用渗透汽化膜的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按质量比为1：50～1：100将壳聚糖与水搅拌混合，静置溶胀6～8h后，于温度为95～100℃条件下，搅拌溶解，得混合液；

（2）按重量份数计，将100～120份混合液，3～5份硫酸锌溶液，8～10份改性蛋壳粉末，8～10份纳米纤维素，8～10份碳酸氢钙，搅拌混合，真空脱泡，得成膜液；

（3）将成膜液流延于玻璃板上，并用刮刀刮膜，随后冷冻解冻循环处理3～5次，再经真空冷冻干燥，得载有预制膜的玻璃板；

（4）将载有预制膜的玻璃板置于壳聚糖重量20～30倍的钛酸四丁酯中，恒温浸渍，再经烘干、揭膜，即得渗透汽化膜。

步骤（2）所述改性蛋壳粉末是由蛋壳粉末与多巴胺溶液按质量比1：50～1：100混合浸泡得到。

步骤（2）所述纳米纤维素还可以是改性纳米纤维素，具体改性方法如下：将纳米纤维素与多巴胺溶液按质量比1：50～1：100混合浸泡，过滤，经含钛酸四丁酯的氮气熏蒸，即得改性纳米纤维素。

步骤（2）所述的真空脱泡条件为：真空度为120～130Pa，脱泡时间为40～50min。

步骤（3）所述的冷冻解冻循环具体步骤为：用液氮喷淋冷冻20～30s后，于室温条件下，自然解冻10～12h。

步骤（4）所述恒温为60～80℃。

本发明的有益效果是：

（1）本发明技术方案在制备过程中，壳聚糖和硫酸锌发生交联反应，在体系中形成三维交联网络，而改性蛋壳粉末经过多巴胺溶液浸泡改性后，内部活性基团数量增加，有利于增强壳聚糖分子和石墨的结合强度，另外，改性蛋壳粉末自身结构中具有棱角及凸起结构，且具有空腔，在随机分散作用下，单个蛋壳粉末颗粒可被穿插于多个网络结构中，同时，三维交联网络挂靠于蛋壳粉末颗粒的棱角和凸起结构上，与三维交联网络形成多个物理节点，从而提高体系的机械强度，在使用过程中，受到外力作用时，可有效增加材料的内摩擦，使机械能转化为热能消耗掉，有效限制产品在外力作用下的大尺寸形变，使产品机械性能有效提升；