[发明专利]一种水性聚氨酯的制备方法、内交联聚氨酯-丙烯酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201710929197.0 | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN107556454B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 王华芬;任百霞;任志勇;张家祥;庄玉伟;付阳 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院高新技术研究中心 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/67;C08G18/34;C08G18/08;C08F283/00;C08F220/18;C08F220/14 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 制备 方法 交联 丙烯酸酯 及其 | ||
1.一种内交联聚氨酯-丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:
(I)将水性聚氨酯与丙烯酸酯单体混合物和水混合,得到乳化液;
(II)将部分所述步骤(I)得到的乳化液与引发剂混合,进行聚合反应,得到具有蓝色荧光的乳液;
(III)将所述步骤(I)得到的乳化液中剩余部分与引发剂加入到所述步骤(II)得到的具有蓝色荧光的乳液中,得到混合乳液;
(IV)将所述步骤(III)得到的混合乳液,进行保温,得到内交联聚氨酯-丙烯酸酯;
所述步骤(II)和步骤(III)中的引发剂为过硫酸盐;
所述步骤(I)中的水性聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供含羟基亲水扩链剂的有机溶液;
(2)将所述含羟基亲水扩链剂的有机溶液与含共轭三烯的醇解羟基化桐油和二异氰酸酯进行聚合反应,得到聚合产物;所述二异氰酸酯、含共轭三烯的醇解羟基化桐油与含羟基亲水扩链剂的质量比为100:72:(24~27);
(3)将所述步骤(2)得到的聚合产物与有机胺进行中和反应,得到预乳化物;
(4)对所述步骤(3)得到的预乳化物进行乳化,得到水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚合反应在氮气保护下进行;所述聚合反应的温度为80~85℃;所述聚合反应的时间为70~75min。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含羟基亲水扩链剂为阴离子含羟基亲水扩链剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的中和反应的温度为50~55℃;所述中和反应的时间为5~6min。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,所述有机胺包括三乙胺、二乙醇胺、异丙醇胺、二甘醇胺、三乙醇胺和异丙胺中的一种或多种;
所述二异氰酸酯与有机胺的质量比为100:(18~22)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(I)中丙烯酸酯单体混合物包括丙烯酸酯硬单体和丙烯酸酯软单体;
所述丙烯酸酯硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸特丁酯和二甲基丙烯酸丁二醇酯中的一种或多种;
所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(II)中聚合反应的温度为80~85℃;
所述步骤(IV)中保温的温度为85~90℃;所述保温的时间为2~3h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的内交联聚氨酯-丙烯酸酯。
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