[发明专利]一种动态针捕集‑气相色谱‑质谱联用的电子烟油成份分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种将闭路循环动态捕集针和气相色谱-质谱仪（GC-MS）联用的分析方法。

背景技术

电子烟液由溶剂、烟碱和香精香料组成，是电子烟的重要组成成分，电子烟液中的挥发性香气成分直接影响着电子烟的品质和吸食口感。因此，对电子烟液中的挥发性香气成分成分的研究引起了广泛关注。传统测定方法主要有同时蒸馏萃取（SDE）、固相微萃取（SPME）、溶剂稀释等方法。SDE的重现性较好，但是萃取时间较长，且高温下容易产生副产物；SPME作为一种被动采样技术，可以萃取富集烟油中的主要致香成分，无需溶剂，但是SPME萃取纤维容易损坏，涂层容易剥落，成本较高，此外，SPME受单一涂层限制，对分析样品产生歧视效应；溶剂稀释由于溶剂含量大，导致溶剂与挥发性成分无法有效分离，无法有效检测。

本发明提供一种动态针捕集-气相色谱-质谱联用的电子烟油成份分析方法，以解决现有技术存在的问题。

发明内容

本发明通过下述技术措施来实现：

将连接有循环吹扫装置的动态捕集针插入装有电子烟油样品的顶空瓶中后，开启循环吹扫装置并对顶空样瓶进行加热，所述动态捕集针内填充有吸附剂，在50℃下加热30min后，将动态捕集针插入GC-MS进样口进行解吸，解吸5min后，通过GC-MS定性分析；

所述GC/MS分析测定条件为：

色谱柱：DB-5毛细管柱30m´0.25mm´0.25mm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min，进样口温度：250℃，进样模式：不分流；程序升温：40℃下保温5min后升温到170℃，170℃下保温5min后再升温到210℃，210℃下再保温60min；离子源：EI；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：220℃；质量分析器：四级杆；扫描模式：SCAN。

本发明取得的技术进步：

动态捕集针是一种可自助选择不同吸附剂的捕集装置，通过循环吹扫装置将电子烟油样品中挥发性物质溢出，被动态捕集针内吸附剂吸附，然后将动态捕集针插入GC-MS进样口进行手动进样，与现有分析方法相比，本发明方法具有以下优势：1、由于本发明采用非平衡态、连续的吸附过程，尤其是对小分子香味成分，可大大提高样品的富集效率，通过对样品进行连续吹扫，将样品中挥发性成分吹扫出来，利用填充了Carboxen1000吸附剂的动态捕集针（Needle trap,NT）捕集吸附采样，解吸后进入检测器分析，适用于痕量有机目标组分的采样分析。可富集痕量组分，具有灵敏度高、吸附范围广、重现性好、易操作等优点。2、由于动态捕集针是可填充不同吸附剂的动态捕集针，不会对分析对象产生歧视效应，捕集样品中各组分更充分。由表1可知，SPME检测方法得到烟碱的相对百分比含量为65.9%，已经明显偏离烟油中含量的真实值，并且NT方法中的各组分数量要多于SPME，故NT的取样方式能更好更全面地捕集样品中的目标物；3、采用动态捕集针重复性好。从下表1可以看出，6次平行分析的峰面积的RSD小于5%的有21种，占重要致香成分的65%；10%以上的只有1种，说明动态捕集针的重复性较好。4、动态捕集针可富集痕量组分，吸附后可密封保存；吸附过程中副产物少，定性定量准确，操作简单，寿命较长。

附图说明

图1为密闭循环吹扫装置结构示意图。

图2为动态捕集针结构示意图。

具体实施方式

本发明结合附图作进一步的详述。如图1、图2所示，首先将0.5g电子烟油置于顶空样品瓶3中，之后接入密闭循环吹扫装置，密闭循环吹扫装置包括蠕动泵5和通过输气管路4与蠕动泵5相连的吹扫管2，将动态捕集针6插入顶空瓶3中，开启加热装置1对顶空样品瓶3中的烟油样品7进行加热，同时开启蠕动泵5，将蠕动泵5的气流流速设定为3mL/min，在5℃下连续加热30min状态下，蠕动泵5输出的气流依次经输气管路4、吹扫管2通入电子烟油样品7使烟油中挥发性成份溢出，连续溢出的挥发性成份被填充在动态捕集针6内的吸附剂（Carboxen1000）不断吸附，经过吸附后的气流一部分经动态捕集针6针体上的侧孔8流出，其它部分经管路回到蠕动泵5入口循环，吸附30min后用塑料塞堵住动态捕集针6的针头和针尾，并滑动套装在动态捕集针6上的滑块以封堵动态捕集针6上的侧孔8。进样时拔出动态捕集针6顶部的塑料塞，滑动滑块将侧孔8一同伸入GC-MS进样口进行解吸，解吸5min后通过GC-MS进行定性分析。

GC/MS分析测定条件为：