[发明专利]高比表面积纳米氧化锌有效

专利信息
申请号: 201710930130.9 申请日: 2016-07-07
公开(公告)号: CN107473262B 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 张训龙 申请(专利权)人: 安徽省含山县锦华氧化锌厂
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 243000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 表面积 纳米 氧化锌
【说明书】:

发明提供一种高比表面积纳米氧化锌,其粒径为10‑18nm,所述纳米氧化锌的制备方法包括以下步骤:称取硫酸锌放入烧杯中,加入去离子水,室温下搅拌至完全溶解;加入碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;将上述沉淀物倒入三口烧瓶,取正辛酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸‑2‑乙基己酯、羟基甲基膦酸二乙酯、羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;加热三口瓶内混合液,并保温;向得到的混合物中加入无水乙醇,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。本发明制得的纳米氧化锌粒径大、分散性差、长径比小,提高了其比表面积和化学活性。

本发明申请是申请号CN201610531156.1、申请日2016年07月07日,发明名称“一高比表面积纳米氧化锌制备方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种高比表面积纳米氧化锌。

背景技术

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料,其颗粒大小约在1~100纳米。由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景,因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

目前,制备氧化锌纳米材料的方法有很多种,如气相沉积法、溶胶 - 凝胶法、沉淀法、燃烧法、水(溶剂)热法、模板法等。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗,比表面积较小,尺寸大小不均一,分散性也不够好,影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。

如氧化锌应用于橡胶生产中时,易于出现氧化锌难以分散、结团等现象,且增加了氧化锌的用量,使胶料中残留 锌量较多,不仅浪费了锌资源,亦极大污染了环境。

发明内容

本发明目的是提供高比表面积纳米氧化锌制备方法,解决纳米氧化锌的粒径大、分散性差、长径比小的问题,从而提高其比表面积和化学活性,进而提高其在橡胶、医药、化工、轻工等行业的广泛应用。

本发明的方案如下:一种高比表面积纳米氧化锌,其粒径为10-18nm,制备方法包括以下步骤:

a、称取一定量硫酸锌放入烧杯中,加入适量去离子水,将烧杯置于磁力搅拌器上,室温下搅拌至完全溶解,

b、再向上述溶液中加入一定量碳酸钾,室温下搅拌至反应完全,离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6

c、将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶,取一定量的正辛酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸-2-乙基己酯、羟基甲基膦酸二乙酯、羟基乙叉二膦酸钾加入三口瓶,磁力搅拌,抽真空;

d、加热三口瓶内混合液至130-150℃,并保温40-50min;

e、在磁力搅拌和氮气保护下,迅速加热混合溶液至250-350℃,并保温55-95min,然后自然冷却至室温;

f、向得到的混合物中加入无水乙醇50-60mL,经离心得沉淀物,再次用无水乙醇50-60mL洗涤,离心,干燥,得到纳米氧化锌原料。

所述第a步中,硫酸锌的用量为0.08g-0.25g,去离子水用量35g-55g。

所述第b步中,碳酸钾的用量为0.08-0.25g。

所述第c步中,正辛酰氯的用量为2-3g。

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