[发明专利]一种DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710930211.9 申请日: 2017-10-09
公开(公告)号: CN107629033A 公开(公告)日: 2018-01-26
发明(设计)人: 张朋玲;刘统信 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C07D333/78 分类号: C07D333/78
代理公司: 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 ddq 促进 60 富勒烯苯 噻吩 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于具体过程为:以[60]富勒烯和2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物为反应原料,在DDQ促进作用下氧化脱氢直接构建[60]富勒烯苯并噻吩衍生物或[60]富勒烯二苯并噻吩衍生物,其中2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物为2,5-二甲基-3-对甲氧基苄基噻吩或2,5-二甲基-3-对甲酸甲酯基苄基噻吩,3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物为3-甲基-2-对甲氧基苄基苯并噻吩或3-甲基-2-对甲酸甲酯基苄基苯并噻吩。

2.根据权利要求1所述的DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于具体步骤为:首先将[60]富勒烯、DDQ与2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物加入到干燥的反应试管中,再加入邻二氯苯和二甲亚砜,密封超声使之溶解,然后置于120-130℃的油浴中加热搅拌反应,TLC检测反应完全后将反应产物湿法上样过硅胶柱,以二氯甲烷为洗脱剂除去体系中不溶性物质,减压蒸馏旋干,将剩余固体用CS2溶解、上样、过柱,先用CS2作为洗脱剂收集未反应的[60]富勒烯,然后以CS2/CH2Cl2的混合溶液作为洗脱剂进行洗脱得到[60]富勒烯苯并噻吩衍生物或[60]富勒烯二苯并噻吩衍生物。

3.根据权利要求2所述的DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于:所述[60]富勒烯、DDQ与2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物的投料摩尔比为1:0.7~2:2~4。

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