[发明专利]一种DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法在审
申请号: | 201710930211.9 | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN107629033A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 张朋玲;刘统信 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D333/78 | 分类号: | C07D333/78 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ddq 促进 60 富勒烯苯 噻吩 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于具体过程为:以[60]富勒烯和2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物为反应原料,在DDQ促进作用下氧化脱氢直接构建[60]富勒烯苯并噻吩衍生物或[60]富勒烯二苯并噻吩衍生物,其中2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物为2,5-二甲基-3-对甲氧基苄基噻吩或2,5-二甲基-3-对甲酸甲酯基苄基噻吩,3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物为3-甲基-2-对甲氧基苄基苯并噻吩或3-甲基-2-对甲酸甲酯基苄基苯并噻吩。
2.根据权利要求1所述的DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于具体步骤为:首先将[60]富勒烯、DDQ与2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物加入到干燥的反应试管中,再加入邻二氯苯和二甲亚砜,密封超声使之溶解,然后置于120-130℃的油浴中加热搅拌反应,TLC检测反应完全后将反应产物湿法上样过硅胶柱,以二氯甲烷为洗脱剂除去体系中不溶性物质,减压蒸馏旋干,将剩余固体用CS2溶解、上样、过柱,先用CS2作为洗脱剂收集未反应的[60]富勒烯,然后以CS2/CH2Cl2的混合溶液作为洗脱剂进行洗脱得到[60]富勒烯苯并噻吩衍生物或[60]富勒烯二苯并噻吩衍生物。
3.根据权利要求2所述的DDQ促进的[60]富勒烯苯并噻吩衍生物的合成方法,其特征在于:所述[60]富勒烯、DDQ与2,5-二甲基-3-对位取代苄基噻吩类化合物或3-甲基-2-对位取代苄基苯并噻吩类化合物的投料摩尔比为1:0.7~2:2~4。
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