[发明专利]一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法在审
申请号: | 201710930277.8 | 申请日: | 2017-10-09 |
公开(公告)号: | CN107703205A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 陆怡峰;姚鹤鸣;顾文博;张怡春;李永霞;张珲姿 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙)31219 | 代理人: | 许亦琳 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 主流 烟气 元素 含量 测定 方法 | ||
1.一种电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,具体包括以下步骤:
1)样品前处理:先将电子烟抽吸后,采用静电捕集方式捕集电子烟主流烟气粒相物,再加入溶剂对电子烟主流烟气粒相物进行清洗、定容后摇匀,获得样品溶液,待测;
2)标准溶液的配制:配制含锗72、铟115、铋209的3种内标元素的内标溶液和含铬、镍、砷、硒、镉和铅的6种测定元素元素混合标准溶液;
3)测定:分别将步骤1)获得的样品溶液、步骤2)配制的混合标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测,采用内标同步标准曲线法进行定量,获得样品溶液中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的含量。
2.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,步骤1)中,所述静电捕集方式是采用静电捕集管捕集电子烟主流烟气粒相物;所述静电捕集管上施加的电压为20-30KV。
3.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,步骤1)中,所述清洗加入的溶剂和所述定容加入的溶剂为0.5-1.5v/v%硝酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,所述清洗加入的溶剂还包括乙醇,所述乙醇在采用所述硝酸水溶液进行清洗之前进行清洗。
5.根据权利要求4所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,所述乙醇为浓度≥65v/v%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述标准溶液的配制,包括以下步骤:
A)分别移取铬、镍、砷、硒、镉和铅元素的标样,用溶剂稀释并定容,配成混合标准储备溶液;
B)分别移取锗72、铟115、铋209的标样,用溶剂稀释并定容,配成内标溶液;
C)分别移取不同体积的步骤A)中的混合标准储备溶液,用溶剂稀释并定容,分别配制为一系列不同浓度的混合标准溶液。
7.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,步骤3)中,所述内标同步标准曲线法中,所述混合标准溶液或样品溶液中各种测定元素,与内标溶液中各种内标元素之间具有同步对应测定关系如下:铬对应锗72;镍对应锗72;砷对应锗72;硒对应锗72;镉对应铟115;铅对应铋209。
8.根据权利要求1所述的电子烟主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉和铅元素含量的测定方法,其特征在于,步骤3)中,所述电感耦合等离子体质谱仪的检测条件为:离子源:ICP源;射频功率:1550W;RF匹配电压:1.8V;冷却气:氩气,流速:15.0L/min;非用户设定;载气:氩气,流速:0.85L/min;载气补偿气:氩气,流速:0.3L/min;碰撞/反应池气体:氦气,流速:4.3mL/min;雾化室温度:2.0℃;雾化气:氩气,流速:1.15L/min;八极杆偏转电压:-18.0V;能量歧视:3.0V;样品进样速率:0.1rps;重复次数:3;扫描方式:顺序跳峰。
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