[发明专利]一种[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201710931040.1 | 申请日： | 2017-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN107629017A | 公开（公告）日： | 2018-01-26 |
| 发明（设计）人： | 张朋玲;刘统信 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D263/52 | 分类号： | C07D263/52;C07C231/08;C07C231/10;C07C233/67;C07C233/88 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 60 富勒烯噁唑 衍生物 富勒醇 合成 方法 | ||
1.一种FeCl2·4H2O促进的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于具体过程为：以[60]富勒烯和Weinreb酰胺为反应原料，利用内氧化策略，通过FeCl2·4H2O的促进作用发生接力串联反应合成[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物；
所述[60]富勒烯噁唑衍生物的合成路线为：
其中R1为甲氧基、对氧苄基、乙酰基、苯甲酰基或酯基，R2为H或苯基，R3为甲基、对甲氧基、邻氯、间氯或对乙酰基。
所述[60]富勒醇衍生物的合成路线为：
其中R为对甲氧基、邻甲基、对甲基、酯基、邻氯、间氯或H。
2.根据权利要求1所述的FeCl2·4H2O促进的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于所述[60]富勒烯噁唑衍生物的具体合成步骤为：首先将[60]富勒烯、FeCl2·4H2O和N-甲氧基苯甲酰胺衍生物加入到干燥的反应试管中，加入邻二氯苯并超声使[60]富勒完全溶解，然后塞上旋塞置于80-110℃的油浴锅中搅拌反应，反应结束后先用短柱子过滤掉盐及其它不溶物，减压旋除溶剂，用GF254硅胶湿法装柱，先用二硫化碳淋洗柱子，随后用二硫化碳将旋干的样品全部溶解、上样、过柱，先用二硫化碳给出未反应的[60]富勒，再以CS2/DCM混合液为洗脱剂进行洗脱得到目标产物[60]富勒烯噁唑衍生物，所述的N-甲氧基苯甲酰胺衍生物为
3.根据权利要求1所述的FeCl2·4H2O促进的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于所述[60]富勒醇衍生物的具体合成步骤为：首先将[60]富勒烯、FeCl2·4H2O和N-甲基-N-甲氧基苯甲酰胺衍生物加入到干燥的反应试管中，加入邻二氯苯并超声使[60]富勒烯完全溶解，然后塞上旋塞置于90-110℃的油浴锅中搅拌反应，反应结束后先用短柱子过滤掉盐及其它不溶物，过滤时加入三乙胺，然后再用甲苯淋洗柱子，最后减压旋除溶剂，用GF254硅胶湿法装柱，先用二硫化碳淋洗柱子，随后用二硫化碳将旋干的样品全部溶解、上样、过柱，先用二硫化碳给出未反应的[60]富勒烯，再以CS2/DCM混合液作为洗脱剂进行洗脱得到目标产物[60]富勒醇衍生物，所述N-甲基-N-甲氧基苯甲酰胺衍生物为
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