[发明专利]一种5‑硝基水杨醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药、染料、农药和香料等合成过程中的化工中间体的制备技术领域，具体涉及一种5-硝基水杨醛的制备方法。

背景技术

5-硝基水杨醛是一种广泛应用于医药、染料、农药和香料等合成过程中的化工中间体。在药物的开发利用中，以5-硝基水杨醛为原料合成的决奈达隆(Dronedarone hydrochloride)，化学名称为2-正丁基-3-[4-(3-二正丁基氨基丙氧基)苯甲酰基]-5-甲磺酰胺基苯并呋喃，是一种治疗心血管疾病的重要药物。

现有的制备方法存在着两个方面的缺点：一是水杨醛3 位和5 位的硝基取代是一个竞争反应，从而导致合成出的硝基水杨醛中副产物3- 硝基水杨醛的含量较高，给后期的分离提纯造成很大的困难；二是降低了产率，不利于5- 硝基水杨醛的大规模生产。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种5-硝基水杨醛的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种5-硝基水杨醛的制备方法，在室温下先将水杨醛溶解到酸性溶剂体系中，然后向其中分批加入发烟硝酸，加完后升温，反应3-5小时，最后将反应液转移到水中，得到黄色固体，抽滤，水抽提法分离得5- 硝基水杨醛。

进一步，所述酸性溶剂为无水甲酸、无水乙酸中的一种或两者的混合物。

采用上述结构后，本发明有益效果为：

本发明的制备方法简便，提高了反应速率，产率高，适合工业生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。

具体实施方式

本发明所述的实例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本发明的范围内。

实施例1

一种5-硝基水杨醛的制备方法，在室温下先将200g水杨醛溶解到100g无水甲酸、180g无水乙酸，分批加入150g发烟硝酸，加完后升温，反应3小时，最后将反应液转移到2L水中，得到黄色固体，抽滤，水抽提法分离得5- 硝基水杨醛。

实施例2

一种5-硝基水杨醛的制备方法，在室温下先将200g水杨醛溶解到250g无水甲酸，分批加入150g发烟硝酸，加完后升温，反应4小时，最后将反应液转移到2L水中，得到黄色固体，抽滤，水抽提法分离得5- 硝基水杨醛。

实施例3

一种5-硝基水杨醛的制备方法，在室温下先将200g水杨醛溶解到280g无水乙酸，分批加入150g发烟硝酸，加完后升温，反应5小时，最后将反应液转移到2L水中，得到黄色固体，抽滤，水抽提法分离得5- 硝基水杨醛。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。