[发明专利]一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺有效
| 申请号： | 201710933026.5 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107758679B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 刘敏;万柏岑;岳明;尹小文;张玉;李春燕;刘卫强;张东涛;索红莉;马麟 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C01B35/02 | 分类号： | C01B35/02 |
| 代理公司： | 11203 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 回收 钕铁硼材料 有价元素 硼元素 金属 钕铁硼废料 低温氮气 二次酸洗 反应条件 设备操作 物料破碎 原料成本 最终产物 全元素 醇洗 硼粉 盐酸 稀土 沉淀 | ||
1.一种从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将废旧钕铁硼材料破碎成粉料，以下简称为磁粉，取一定质量的磁粉倒入反应容器内并置于冰浴环境中，向容器内通入惰性气体，用于降低体系温度和排除容器内氧气；容器内温度为5℃±5℃；
(2)将浓度为4mol/L～6mol/L的盐酸通过恒流泵滴入反应容器内，在水平振荡器的作用下进行反应，直至溶液中不再有气泡产生；
(3)将步骤(2)中所得溶液离心，将离心后的沉淀物倒入反应容器内并置于冰浴环境中，向容器内通入惰性气体；容器内温度为5℃±5℃；
(4)将浓度为6mol/L～8mol/L的盐酸通过恒流泵滴入反应容器内，在水平振荡器的作用下进行二次酸洗，直至溶液中不再有气泡产生；
(5)将步骤(4)中所得溶液离心，将沉淀物用蒸馏水超声清洗3min～5min并离心，重复1～2次；
(6)将步骤(5)中所得沉淀物用无水乙醇超声清洗3min～5min并离心，重复2～3次；
(7)将步骤(6)中所得固体物放入真空干燥箱中进行干燥。
2.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(1)与步骤(3)所用到的惰性气体为氮气。
3.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(2)中所用的盐酸与磁粉的液固比即盐酸体积/磁粉质量为15～20ml：1g。
4.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(2)中盐酸滴加速率为20ml/min～30ml/min。
5.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(4)中所用的盐酸与沉淀的液固比即盐酸体积/沉淀质量为10～15ml：1g。
6.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(4)中盐酸滴加速率为20ml/min～30ml/min。
7.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(5)和步骤(6)中所用的蒸馏水和无水乙醇均用氮气吹脱15min～20min。
8.按照权利要求1所述的从废旧钕铁硼材料中回收硼的工艺，其特征在于，步骤(7)真空干燥的温度≤50℃，时间为2～3h。
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