[发明专利]一种新型合成腺嘌呤的方法

说明书

技术领域

本发明涉及腺嘌呤的制备技术领域，具体涉及一种新型合成腺嘌呤的方法。

背景技术

腺嘌呤，化学名为6-氨基嘌呤，化学式为C5H5N5，是核酸的组成成分，参与遗传物质的合成；是很多医药原料的中间体，主要用于生产维生素B4、植物激素6-苄基腺嘌呤、腺嘌呤核苷及其它医药原料；其磷酸盐能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症，但现有合成腺嘌呤的反应步骤多，副反应很多，后处理非常繁琐，不易获得纯品，增加投入成本。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种新型合成腺嘌呤的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种新型合成腺嘌呤的方法，包括如下步骤：

（1）首先把乙酰次黄嘌呤分散于1，2- 二氯乙烷中，然后加入到反应釜，缓慢投入无水吡啶和三乙胺，搅拌升温至110℃-120℃，加入三氯氧磷保温反应50-80分钟，继续110℃-120℃保温反应4-6小时后降温至15℃左右，静至过夜；

（2）将上述反应液过滤，再加入氨水/ 甲醇混合液中，进行氨解，烘干得到腺嘌呤粗品；

（3）将得到的腺嘌呤粗品投入反应釜，投料结束后升温至80℃使之溶清，待腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80℃保温脱色2小时，过滤分离活性炭；

（4）过滤完毕后，进行氨解，结晶，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，烘干，即得腺嘌呤纯品。

进一步，所述1，2- 二氯乙烷的用量为2.0—4.0L/moL 乙酰次黄嘌呤。

进一步，所述乙酰次黄嘌呤与无水吡啶、三乙胺的摩尔比为1 ：1.0—5.0 ：1.0—1.5。

采用上述结构后，本发明有益效果为：

本发明采用乙酰次黄嘌呤为原料，所用原料为谷氨酸发酵过程的副产物，价廉易得，提高了总收率，降低了腺嘌呤的生产成本。

具体实施方式

本发明所述的实例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本发明的范围内。

一种新型合成腺嘌呤的方法，包括如下步骤：

（1）首先把乙酰次黄嘌呤分散于1，2- 二氯乙烷中，然后加入到反应釜，缓慢投入无水吡啶和三乙胺，搅拌升温至110℃-120℃，加入三氯氧磷保温反应50-80分钟，继续110℃-120℃保温反应4-6小时后降温至15℃左右，静至过夜；

（2）将上述反应液过滤，再加入氨水/ 甲醇混合液中，进行氨解，烘干得到腺嘌呤粗品；

（3）将得到的腺嘌呤粗品投入反应釜，投料结束后升温至80℃使之溶清，待腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80℃保温脱色2小时，过滤分离活性炭；

（4）过滤完毕后，进行氨解，结晶，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，烘干，即得腺嘌呤纯品。

其中，所述1，2- 二氯乙烷的用量为2.0—4.0L/moL 乙酰次黄嘌呤，所述乙酰次黄嘌呤与无水吡啶、三乙胺的摩尔比为1 ：1.0—5.0 ：1.0—1.5。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。