[发明专利]一种基于核桃壳的高电容性能的分级多孔炭的制备方法有效
申请号: | 201710935043.2 | 申请日: | 2017-11-17 |
公开(公告)号: | CN107697913B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 雷英 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/348;H01G11/34;H01G11/44 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 核桃壳 电容 性能 分级 多孔 制备 方法 | ||
1.一种基于核桃壳的高电容性能分级多孔炭的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)原料粉碎 将核桃壳浸泡在蒸馏水中去除表面杂质,然后置于60℃的烘箱中烘干至恒重,再用粉碎机粉碎,得到粉末状核桃壳粉,过60目筛,得到核桃壳粉末;
(2)微波预活化 称取5.0-10.0g核桃壳粉末加入到装有2mol/L盐酸溶液的锥形瓶中,保持固体质量g:液体体积mL的比例=1:10~15,搅拌0.5h~1h,然后将其转移到微波炉中,在320W-800W的微波功率条件下加热处理一段时间,得到深棕色糊状物,自然冷却后进行抽滤,用蒸馏水反复洗涤至中性,烘箱中80-100℃干燥12h,得预处理后的核桃壳粉末;
(3)干燥 按比例称取预处理后的核桃壳粉末和KOH,加入一定量的蒸馏水,搅拌均匀,保证固体质量g与液体体积mL的比例关系为1:10~15,浸泡6-12h后,然后转移到烘箱中80-100℃干燥成固体;
(4)一步碳化处理 最后取2.0-3.0g步骤(3)中干燥后粉末加入管式炉中,在N2保护下,以3-5℃min-1的升温速率,升至300℃,保持0.5-1.0h,再继续升温至700~900℃,再保持1-2h,使其充分碳化;
(5)碳化物后处理 待其自然降温后取出碳化产物,依次用0.1mol/L盐酸、蒸馏水洗涤除去多余的KOH,使碳材料中的孔道充分暴露,洗涤至中性后滤饼转移至烘箱中干燥,即得分级多孔炭。
2.根据权利要求1所述基于核桃壳的高电容性能分级多孔炭的制备方法,其特征在于该方法还包括以下步骤:
1)电极制备 按80:10:10的质量比称取一定质量的多孔炭粉末、乙炔黑和聚偏氟乙烯于玛瑙研钵中,充分研磨后,滴加一定体积的N-甲基吡咯烷酮混匀,调成糊状后均匀地涂覆于泡沫镍表面,涂覆面积控制为1×1cm2,然后将电极置于80℃烘箱中干燥过夜,即得到测试用的电极片;
(2)电容性能测试 电极材料的电化学性能测试均在CHI660D电化学工作站上进行,测试系统为标准的三电极体系,其中电化学测试过程以多孔炭的修饰电极为工作电极,以铂电极为对电极,以Hg/HgO电极作为参比电极,6.0mol/L KOH溶液为电解液。
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