[发明专利]一种磷酸法活性炭活化时间的确定方法有效

专利信息
申请号: 201710936248.2 申请日: 2017-10-10
公开(公告)号: CN107758662B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 李大伟;田原宇 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: C01B32/342 分类号: C01B32/342;C01B32/324
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 陆薇薇
地址: 266580 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 活化 取用 磷酸法活性炭 活性炭 生物质样品 分析设备 生产过程 大样品 含磷酸 孔结构 称量 可用 制备 加热 洗涤 冷却 分析
【说明书】:

发明涉及一种磷酸法活性炭活化时间的确定方法。该方法具体包括:将在相同条件、加热不同时间的多个含磷酸生物质样品2~5g冷却,经洗涤、干燥、称量,获得它们的洗损率,据此确定最终取用的活化时间,即:当样品洗损率差别≥0.3%时,最终在生产过程中取用洗损率较大样品的活化时间,而当洗损率差别<0.3%时,最终取用活化时间较短样品的活化时间。本发明所述的方法可用于准确确定制备孔结构发达活性炭所需的活化时间;且在确定过程中,无需耗用有毒或较贵的试剂,无需使用昂贵的分析设备,减少了人员危害、环境污染及分析成本;同时在获得活性炭时,可立即对活化时间的优劣进行比较,几乎不耗用额外分析时间。

技术领域

本发明涉及一种活性炭工艺参数的确定方法,属于活性炭技术领域;具体涉及一种磷酸法活性炭活化时间的确定方法。

背景技术

磷酸活化法因具有活化温度低、产率高、所得材料孔结构发达等优势,成为制备生物质基活性炭的常用方法;而活化时间是该方法的重要工艺参数之一。

为了确定较佳的活化时间,需要分析活性炭的性能指标,如碘值、亚甲基蓝值、四氯化碳值、苯值、比表面积、总孔容、微孔孔容、孔分布;根据这些性能指标的高低可确定较佳的活化时间。然而,获取上述性能指标,需消耗有毒或较贵的试剂,如碘、碘化钾、四氯化碳、苯,或需用贵重的分析仪器,如紫外可见光分光光度计、比表面积及孔结构分析仪,或需要较长的分析时间。

这些问题的存在,不仅使分析过程排放出有毒有害物质,危害着人员健康及环境安全,还使分析过程消耗了大量宝贵时间,不利于生产效率的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的分析方法,用于确定制备磷酸法活性炭所取用的活化时间,即最佳活化时间。

本发明的技术方案为:将在相同条件加热不同时间的多个含磷酸生物质样品2~5g冷却,获得它们的洗损率,再根据洗损率的大小确定较佳活化时间,即:当样品洗损率差别≥0.3%时,将洗损率较大样品的活化时间视为较佳活化时间,即为生产过程中最终取用的活化时间;而当洗损率差别<0.3%时,将活化时间较短样品的活化时间视为较佳活化时间,即为生产过程中最终取用的活化时间。

上述洗损率的获得方法为,先将2~5g被加热到活化温度的含磷酸生物质在惰气下冷却到室温,将其称重获得质量m1(精确到0.001g),再用蒸馏水反复洗涤该样品至洗液的pH值在6.5~7.0之间,接着于120~140℃鼓风干燥至恒重,称量获得质量m2(精确到0.001g),最后利用公式(1-m2/m1)×100%得到洗损率。

上述较佳活化时间,是指采用该活化时间制备的样品,其碘值、比表面积比相同条件下其它活化时间样品的相应值高,或者虽然接近但所取用的较佳活化时间短于其它活化时间。

上述的相同条件,是指活化温度和浸渍比(纯磷酸与干基生物质的质量比)均相同,且二者分别在300~600℃、0.5:1~3:1的范围内。

与现有磷酸法活性炭较佳活化时间的确定方法相比,本发明的优点是:1)可准确确定制备孔结构发达的活性炭所需的活化时间;2)无需耗用有毒有害的试剂,减少了人员危害及环境污染; 3)无需使用较贵的设备或试剂,降低了分析成本;4)在获得活性炭时立即可对活化时间的优劣进行比较,几乎不耗用额外分析时间。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步说明,但不用于限制本发明。

实施例1

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