[发明专利]一种Er3+掺杂的钒锗酸盐光转换材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外-近紫外光敏化Er³⁺离子并实现近红外辐射的钒锗酸盐光转换材料及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

近红外光一般是指波长范围在0.78～2.526微米的电磁波，也就是介于可见光和中红外光间的发射波段。近红外光特定的波长范围，使得其具有一些独有特性和优点。例如，一方面，近红外光具有穿透深度，自然界的物质相对来讲对近红外光的吸收率非常低，因此近红外光在传播过程之中，可以避免因为外界物质吸收而带来的干扰；另一方面，近红外辐射光具有很好的热效应。红外线在传播中一定会发生物质的原子和分子出现交替极化现象，使得原子和分子的振动加快并发生碰撞与摩擦，即增加了热运动能量，这就是红外线的热效应。近红外灵敏度高、背景干扰小，基于热辐射的特点在很多领域有着重要的作用。因此，国内外在近红外发光材料方面进行了广泛研究和关注。

稀土离子具有极其丰富的4f能级，是实现近红外发光的重要激活离子；在众多稀土离子中，对于近红外发光离子的研究最重要的是集中在Nd³⁺和Er³⁺两种离子，铒离子Er³⁺可以实现从⁴I_13/2能级到⁴I_15/2基态能级跃迁，实现发光波长为1.55微米，该近红外波段在激光、生物热传感分析、检测、通讯、等领域得到了广泛应用。掺铒的各种近红外荧光材料被广泛研究和使用。

Er³⁺离子本身在紫外和可见光区间具有很低的谐振效率，吸收很弱。因此，通过寻找合适的敏化基质、实现基质到稀土Er³⁺离子的能量传递、提高Er³⁺的近红外发光强度，是一种重要的方法和途径。

发明内容

本发明针对现有无机发光基质材料所存在的局限性，提供一种合适的敏化基质，实现基质到稀土Er³⁺离子的能量传递，能有效提高Er³⁺的近红外发光强度的Er³⁺掺杂钒锗酸盐光转换材料及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案之一是提供一种Er³⁺掺杂的钒锗酸盐光转换材料，它的化学通式为La_11-11xEr_11xGeV₃O₂₆，其中，x为Er³⁺掺杂的摩尔比，0.0001≤x≤0.45；所述的光转换材料在紫外-近紫外光激发下，发射1500～1600纳米的近红外光。

本发明技术方案还包括如上所述的Er³⁺掺杂的钒锗酸盐光转换材料的制备方法，采用化学合成溶胶凝胶法或共沉淀合成法。

采用化学合成溶胶凝胶法制备Er³⁺掺杂的钒锗酸盐光转换材料的步骤如下：

1.按化学式La_11-11xEr_11xGeV₃O₂₆中各元素的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.45，称取含有镧离子La³⁺的化合物、含有铒离子Er³⁺的化合物、含有锗离子Ge⁴⁺的化合物和含有钒离子V⁵⁺的化合物，将含有镧离子La³⁺的化合物和含有铒离子Er³⁺的化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，将含有锗离子Ge⁴⁺的化合物和含有钒离子V⁵⁺的化合物分别溶解于去离子水中；在得到的各溶液中，按每一种反应物摩尔数的1.5～2.5倍分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在温度为50～100℃的条件下搅拌；

2．将步骤1得到的各种溶液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；

3．将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为1～15小时；自然冷却至室温，得到一种Er³⁺掺杂的钒锗酸盐光转换材料。

化学合成溶胶凝胶法步骤3优选的方案是：煅烧温度为1150～1250℃，煅烧时间为8～12小时。

采用共沉淀合成法制备Er³⁺掺杂的钒锗酸盐光转换材料的步骤如下：