[发明专利]一种含氟交联聚醚破乳剂及制备方法

权利要求书

1.一种含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，该含氟交联聚醚破乳剂是在高温高压反应容器中加入起始剂和氢氧化钾，经升温、真空脱水，通入环氧丙烷、环氧乙烷，进行阴离子嵌段聚合得到含氟聚醚，然后在酯化催化剂和引发剂的作用下，在烷基苯类溶剂中将含氟聚醚与不饱和酸进行反应得到；所述起始剂为含氟苯酚；起始剂：环氧丙烷：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比为1:（29～99）:（10～30）:（0.15～0.52）；所述含氟聚醚：不饱和酸：烷基苯溶剂：酯化催化剂：引发剂的质量比为100:（2～15）:（30～70）：（1～5）:（0.4～1.5）。

2.根据权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，所述含氟苯酚为4-氟苯酚、3,4-二氟苯酚、3,4,5-三氟苯酚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，所述烷基苯溶剂为二甲苯、乙苯、重芳烃中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，所述酯化催化剂为苯磺酸、对甲苯磺酸中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的至少一种。

7.一种权利要求1所述的含氟交联聚醚破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在高温高压反应釜中加入含氟苯酚、氢氧化钾，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h，得含氟苯酚聚氧丙烯醚油头；

（2）取步骤（1）中合成的含氟苯酚聚氧丙烯醚油头，投入余量的氢氧化钾，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入余量的环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h；待温度降至105-115℃时，逐步通入环氧乙烷，控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得含氟苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚；

（3）取步骤（2）中合成的含氟苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚置于带有分水装置的三口烧瓶中，加入不饱和酸、烷基苯溶剂、酯化催化剂和引发剂，搅拌，升温至80℃反应6h，然后加热至体系回流，同时分离出体系中的水；反应8h后，停止加热，即得。