[发明专利]一种2-巯基-1-甲基咪唑的制备方法有效
申请号: | 201710939304.8 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107602476B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 漆伟君;李静;肖海旺 | 申请(专利权)人: | 浦拉司科技(上海)有限责任公司 |
主分类号: | C07D233/84 | 分类号: | C07D233/84 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200131 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 甲基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-巯基-1-甲基咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,氯乙醛缩二甲醇和甲胺水溶液80-85℃闷罐反应,减压精馏得到甲胺基乙醛缩二甲醇;所述第一步中,氯乙醛缩二甲醇和甲胺比例为1:2.5-3.5;
第二步,甲胺基乙醛缩二甲醇和叔丁基硫腈,在三氟化硼催化下50-70℃发生缩合反应得到2-叔丁硫基-1-甲基咪唑;所述第二步中,甲胺基乙醛缩二甲醇、叔丁基硫腈与三氟化硼的摩尔比为1:0.95-1.05:0.05-0.15;
第三步,2-叔丁硫基-1-甲基咪唑加入催化剂和有机溶剂,常温下反应,过滤后滤液浓缩后,水重结晶得到2-巯基-1-甲基咪唑;所述第三步中,催化剂选自三氯化铝或三氯化硼;催化剂加入量为2-叔丁硫基-1-甲基咪唑的0.10-0.15当量。
2.根据权利要求1所述一种2-巯基-1-甲基咪唑的制备方法,其特征在于:所述第一步中,甲胺水溶液采用50-65%浓度。
3.根据权利要求1所述一种2-巯基-1-甲基咪唑的制备方法,其特征在于:所述第二步中,三氟化硼采用三氟化硼-乙醚、三氟化硼-四氢呋喃或三氟化硼-乙腈。
4.根据权利要求1所述一种2-巯基-1-甲基咪唑的制备方法,其特征在于:所述第三步中,有机溶剂为甲苯、二甲苯或苯甲醚。
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