[发明专利]一种三原色荧光的石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明提供一种三原色荧光的石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：将柠檬酸和还原剂按比例溶解于去离子水获得混合溶液；对混合溶液进行超声分散，然后转移至水热反应釜中进行水热反应，获得石墨烯量子点溶液；用乙醇对石墨烯量子点溶液进行洗涤，然后离心去除沉淀；随后进行超声萃取提纯，去除杂质；最后对除杂后的石墨烯量子点溶液进行干燥，得到石墨烯量子点粉末。本发明具有红绿蓝三原色荧光特性，结构稳定，尺寸均匀，量子产率高。

技术领域

本发明属于纳米新材料技术领域，具体涉及一种三原色荧光的石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

石墨烯量子点是一种新型零维碳纳米材料。石墨烯量子点具有量子限域效应和尺寸边缘效应，因而表现出许多独特的化学、物理、光学性质，在生物、传感、催化、药物运输及示踪等方面有着广阔的应用前景。近年来对石墨烯量子点发光机制的研究认为，其发光主要来自sp2碳原子团的量子限域效应以及含氧缺陷基团的局域分子发光两个方面。实验证明，只有少数无缺陷石墨烯量子点在sp2区产生带隙荧光，而多数石墨烯量子点在制备过程中不可避免的引入表面缺陷，故缺陷处的载流子复合成为此类材料发光的主要来源。但这些表面含氧缺陷，如羧酸系、羰基、环氧基、羟基等，易于形成电子空穴对的非辐射复合中心，不仅导致石墨烯量子点的量子产率较低，同时也使得石墨烯量子点荧光性不稳定。

石墨烯量子点的发光特性取决于制备方法。目前主要采用“自上而下”和“自下而上”两大类方法。“自上而下”是利用强酸氧化(专利CN 106802295 A)石墨粉等得到石墨烯量子点,该方法制备的石墨烯量子点的粒径分布极不均匀，杂质含量高，且产品产率和量子产率都很低。而“自下而上”是采用有机小分子作为前驱体，经过热解或缩合等反应制备石墨烯量子点，包括水热法(专利CN 106883849 A)、微波合成法(专利CN 106477565)、溶剂热(专利CN 106542520 A)、热解法(专利CN 106018517 A)等。这些利用有机分子官能团间的缩合、脱水反应合成的石墨烯量子点不可避免的存在边缘缺陷和内部缺陷，并导致了其荧光效率低、荧光不可控以及由于易于团聚而失去荧光特性等问题。此外，为获得纯度较高、尺寸均一的石墨烯量子点通常采用透析的方式进行提纯(专利CN 105860968 A和CN106497561 A)，需要透析1-5天时间，不仅操作繁琐、耗时，同时对分子量接近但表面缺陷不一的石墨烯量子点难以进行分离和提纯。

基于上述分析，石墨烯量子点制备技术主要存在以下3个问题：(1)结构不稳定性，包括合成过程中引入的缺陷不稳定和自身的团聚问题，导致荧光性减弱甚至消失。(2)目前所制备的石墨烯量子点最常具有的荧光特性是蓝色荧光，其他颜色荧光很难稳定存在。(3)石墨烯量子点的分离与纯化困难，水热法制备的石墨烯量子点含有大量有机杂质，如何分离提纯量子点也成为一大难点。

因此急需一种具有红绿蓝三原色荧光特性，结构稳定，尺寸均匀，量子产率高的石墨烯量子点的制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有红绿蓝三原色荧光特性，结构稳定，尺寸均匀，量子产率高的石墨烯量子点的制备方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种三原色荧光的石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：

S1：将柠檬酸和还原剂按比例溶解于去离子水获得混合溶液；

S2：将S1中的混合溶液进行超声分散，然后转移至水热反应釜中进行水热反应，获得石墨烯量子点溶液；

S3：用乙醇对石墨烯量子点溶液进行洗涤，然后离心去除沉淀；

S4：对离心后的石墨烯量子点溶液进行超声萃取提纯，去除杂质；

S5：对除杂后的石墨烯量子点溶液进行干燥，得到石墨烯量子点粉末。

优选的，所述S1中柠檬酸与还原剂的质量比为1：0.1-3。