[发明专利]雷公藤乙素作为有毒蜂蜜的生物标志物的应用有效

专利信息
申请号: 201710939867.7 申请日: 2017-09-30
公开(公告)号: CN107807184B 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: 杨术鹏;李熠;周金慧;张金振;金玥;赵文 申请(专利权)人: 中国农业科学院蜜蜂研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君;王文红
地址: 100093*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 雷公藤 作为 有毒 蜂蜜 生物 标志 应用
【权利要求书】:

1.雷公藤乙素作为生物标志物在鉴别蜂蜜中是否含有雷公藤有毒蜂蜜方面的应用。

2.一种检测蜂蜜中是否含有雷公藤有毒蜂蜜的方法,其特征在于,检测蜂蜜样本中是否含有雷公藤乙素。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,采用UHPLC-Q ExactivePuLs检测蜂蜜样本,通过查看其图谱中是否含有雷公藤乙素的特征峰,判定蜂蜜是否为有毒蜂蜜。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,雷公藤乙素在UHPLC-Q Exactive plus的精确提取粒子流色谱图中含有m/z 377.16003,[M+H]+,C20H25O7+准分子离子峰,其精确质量数的误差应当小于5 ppm。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,雷公藤乙素的子离子图谱MS/MS中应含有碎片离子m/z 211.07590,C14H11O2+m/z155.08608,C12H11+m/z167.08608,C13H11+m/z183.08099,C13H11O+m/z 195.08099,C14H11O+;且其精确质量数的误差应当小于5 ppm。

6.根据权利要求2~5任一项所述的方法,其特征在于,蜂蜜样本在检测前,进行前处理:取蜂蜜样本加入水中溶解,混匀使蜂蜜完全溶解,利用乙酸乙酯提取有机相。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,利用乙酸乙酯提取有机相后,氮气吹干,然后用20%甲醇水溶解,过0.22µm的滤膜。

8.根据权利要求2~5任一项所述的方法,其特征在于,采用UHPLC-Q ExactivePuLs检测时的液相条件如下:

流动相为:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈;

流速:0.30 ml/min;色谱柱温度为:30℃;

进样量为:5µL;色谱柱类型为C18;

采用梯度洗脱程序;UHPLC-Q Exactive plus的质谱条件如下:

离子化模式:正离子模式;

采集模式为FµLl Mass and ddMS2;雾化气温度:320℃。

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