[发明专利]一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用

说明书

本发明属于异氰酸酯的生产及在线检测控制领域，提供一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用，该方法包括以下步骤：步骤一，将已知水分和/或脲含量的异氰酸酯作为校正集的异氰酸酯样品，采集校正集的异氰酸酯样品的近红外光谱，并建立近红外光谱与水分和/或脲含量之间的化学计量模型；步骤二，采集待测的异氰酸酯样品的近红外光谱，根据所述的化学计量模型计算出待测集的异氰酸酯样品的水分和/或脲含量。该方法能够在线实时监控生产装置不同位点的水分和脲含量，实现第一时间发现异常、排查漏点。

技术领域

本发明属于异氰酸酯中水分和/或脲含量检测的技术领域，具体涉及一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在异氰酸酯生产中在线监控的应用。

背景技术

异氰酸酯是制备聚氨酯材料的重要原料。已知的工业化生产过程一般为：首先制备异氰酸酯对应的胺，再通过光气化反应来制备粗异氰酸酯。粗异氰酸酯包括多种异构体以及多环的重组分，需要进行分离精制得到特定异构体含量的不同产品。常见分离精制操作有精馏、结晶、短程蒸发等。

异氰酸酯由于含有NCO基团，与含有活泼氢的物质有很强的反应活性，比如，与水接触反应生成脲类物质。因此，在异氰酸酯的分离精制过程中，如果有水分进入，一方面可能造成系统的管线、泵、过滤器等堵塞，从而导致运转不稳定；另一方面，由于异氰酸酯和水的反应是很慢的，特别是在35-50℃的异氰酸酯一般的冷却和储存温度下。因此，如果有水分泄漏进入，往往不能在包装前反应完全生成脲类物质被过滤掉，而是有可能在包装桶或槽车中逐渐反应，导致产品在下游客户出现浑浊或应用时堵塞过滤器的问题，引起客户抱怨。

通常异氰酸酯的分离精制是在高度负压下操作，如果环境空气湿度大，各法兰联接及包装过程容易有微量水分进入；同时换热器、保温管线、真空系统等设备长期使用发生腐蚀损耗，也可能出现漏水情况。

在已知的现有技术中，对于异氰酸酯中水分和脲含量的离线分析方法通过滴定或色谱来完成。这些方法一个显著特征是预处理和测定时间长，并且需要人工取样然后送样至实验室。这也就使得分析结果在很长的时间延迟后才能得出，而且需要大量的消耗辅助试剂和耗材。

因此，开发对于异氰酸酯分离精制过程的水分和/或脲含量的实时监测，是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的在于，针对工业生产的需求和当前工艺存在的一系列问题，提供一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在异氰酸酯生产中在线监控的应用，能够实现高效、快速监控异氰酸酯中的水分和/或脲含量。

为了实现上述目的，本发明提供一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，将已知水分和/或脲含量的异氰酸酯作为校正集的异氰酸酯样品，采集校正集的异氰酸酯样品的近红外光谱，并建立近红外光谱与水分和/或脲含量之间的化学计量模型；

步骤二，采集待测的异氰酸酯样品的近红外光谱，根据所述的化学计量模型计算出待测集的异氰酸酯样品的水分和/或脲含量。

根据本发明提供的方法，优选地，所述异氰酸酯样品选自二苯基甲烷二异氰酸酯及其异构体、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种；更优选为二苯基甲烷二异氰酸酯及其异构体。

所述二苯基甲烷二异氰酸酯及其异构体优选选自4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。