[发明专利]一种基于滤纸的比色检测果蔬中有机磷农药的方法

说明书

本发明提供一种基于滤纸的比色检测果蔬中有机磷类农药的方法，属于农药快速检测技术领域。本发明的方法按照以下步骤进行：(1)果蔬样品的处理，(2)检测有机磷农药滤纸的制备，(3)比色检测。本发明的方法共存农药对有机磷类农药的检测不产生干扰，选择性较高。此外，由于滤纸和固载体系的引入，使得农药在检测过程中能够不断地过滤富集，从而提升了检测灵敏度。由于果蔬中的汁液等物质不对反应造成影响，前处理过程变得相对简便，且反应后可直观判断样品中是否存在有机磷类农药。因此，本方法适用于果蔬中有机磷类农药的快速检测。

技术领域

本发明属于农药快速检测技术领域，具体涉及一种利用比色法检测果蔬中有机磷类农药的方法。

背景技术

为了提高产量，降低病虫害造成的减产概率，农民在种植过程中往往超量施用农药，造成农产品农药残留，给人们的食品安全带来威胁。有机磷类农药主要用于防治果树、蔬菜病虫害，是我国使用量最大的品种之一。近年来，有机磷类农药超标导致的食物中毒事件屡屡发生。因此，有必要在农作物进入市场前对其中的有机磷类农药残留进行检测。采用大型仪器方法，如GC-MS、LC-MS等检测有机磷农药残留量虽然精准，但前处理过程复杂，耗时耗力，不能对市面上的果蔬进行大量的筛查。而目前市面上的快检方法为胆碱酯酶抑制法，其针对的是有机磷和氨基甲酸酯两类农药的检测，且灵敏度较低，果蔬的汁液对检测结果也有较大的干扰。因此，有必要发展一种操作简便，且反应快速的方法用来测定果蔬中有机磷类农药含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测果蔬中有机磷类农药的方法，该方法选择性好，灵敏度高，且通过观察显色结果能够快速判断果蔬中是否存在有机磷农残。

为实现上述目的，本发明一种基于滤纸的比色检测果蔬中有机磷农药的方法，按照以下步骤进行：

(1)果蔬样品的处理：称取10～50g果蔬样品，剪碎，利用与样品等质量的自来水清洗样品3～5遍，保留洗液待测；

(2)检测有机磷农药滤纸的制备：称取含伯胺基团化合物溶解到硅胶溶胶凝胶溶液中，形成质量浓度为10～30％的溶液，取1～3μL上述溶液滴涂到滤纸上，自然风干后备用；

(3)比色检测：将上述样品洗液与丙酮溶解的3～5％的4-(4-硝基苄基)吡啶以1:0.5～2的体积比在沸水中共浴5～15min，取100～1000μL反应液滴加到检测有机磷农药滤纸上进行富集显色反应，若滤纸变蓝，说明样品中含有有机磷农药，且滤纸变蓝的程度与有机磷农药的浓度成正比。

所述的含伯胺基团化合物，包括乙二胺、乙醇胺、四乙烯五胺、3,3'-二氨基二丙基胺中的一种或二种以上。

所述含伯胺基团化合物的固载使用硅胶溶胶凝胶溶液，其制备方法如下：硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂和水以1：5～10：2～4：1～5：0.1～0.3：0.1～0.3质量比混合，常温下搅拌水解12～24小时，得硅胶溶胶凝胶溶液。

所述的硅氧烷试剂包括：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛烷三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或二种以上；

所述的催化剂为0.1-1M的盐酸或硝酸；

所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、乙腈、丙酮中的一种或二种以上。

本发明具有如下优点:

1.本检测方法仅能检测有机磷类农药，选择性高，且果蔬的汁液等成分对检测不产生干扰，前处理过程简便；

2.本检测方法中利用硅胶溶胶凝胶溶液将显色化合物固载于滤纸上，具有过滤富集效果，提升了检测灵敏度；

3.本检测方法操作方便，快速，适用于果蔬样品中有机磷类农药残留的快速检测。

附图说明：