[发明专利]一种二巯基丁二酸及其盐和制备方法有效
申请号: | 201710940287.X | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN107628974B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 李孝常;范冰冰;季永明;李冰;孟宪科 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C323/52 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 齐云 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 丁二酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应,得到2,3-二乙基黄原酸酯-1,4-丁二酸;将所得2,3-二乙基黄原酸酯-1,4-丁二酸水解后得到2,3-二巯基丁二酸盐溶液;将所得2,3-二巯基丁二酸盐溶液酸化得到2,3-二巯基丁二酸。
2.根据权利要求1所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述乙基黄原酸盐包括乙基黄原酸金属盐中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述乙基黄原酸盐包括乙基黄原酸碱金属盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述乙基黄原酸盐包括乙基黄原酸钠盐和/或乙基黄原酸钾盐。
5.根据权利要求1所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述2,3-二溴代丁二酸与乙基黄原酸盐的摩尔比为1:2-4。
6.根据权利要求5所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述2,3-二溴代丁二酸与乙基黄原酸盐的摩尔比为1:2.4-3。
7.根据权利要求1所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应采用的溶剂为丙酮和水的混合溶液。
8.根据权利要求7所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述丙酮和水的混合溶液中丙酮和水的体积比为1:0.1-2.3。
9.根据权利要求8所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述丙酮和水的混合溶液中丙酮和水的体积比为1:0.4-1.4。
10.根据权利要求7所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应的温度为45-55℃。
11.根据权利要求10所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应的温度为50-55℃。
12.根据权利要求7所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应的时间为2-6h。
13.根据权利要求12所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述将乙基黄原酸盐与2,3-二溴代丁二酸进行反应的时间为3-3.5h。
14.根据权利要求1所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,将所得2,3-二乙基黄原酸酯-1,4-丁二酸与碱溶液进行水解反应,得到2,3-二巯基丁二酸盐溶液。
15.根据权利要求14所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述碱溶液包括无机碱水溶液中的一种或多种。
16.根据权利要求15所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为氢氧化钠水溶液。
17.根据权利要求14所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述水解反应在保护气体下进行。
18.根据权利要求17所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气。
19.根据权利要求14所述的一种二巯基丁二酸的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的质量分数为10%-25%。
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