[发明专利]一种CO2

权利要求书

1.一种CO₂电化学还原用电极的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

1）对金属基底进行去除杂质的处理；

2）将步骤1）处理后的金属基底浸泡在含有表面活性剂作为添加剂的可溶性盐溶液中进行水热反应，取出降至室温，水洗，吹干，得到表面具有致密氧化层的金属电极；

3）将步骤2）得到的表面具有致密氧化层的金属电极进行电化学还原处理，获得对HCOOH具有高催化选择性的金属电极；

其中，步骤3）中所述的对表面具有致密氧化层的金属电极进行电化学处理的条件为电解液为N₂饱和的浓度为0.05-0.5M的碳酸氢钠和/或碳酸氢钾的水溶液；

处理电流密度为-0.5~-10mA cm^-2；电化学处理的时间为20min~180min；

所述的金属基底为Cu、Zn、Sn、Bi、In中的一种，金属质量含量不低于99wt%；

所述步骤2）的可溶性盐溶液为卤化物、硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐中的一种；可溶性盐溶液中的金属离子与基底中的金属离子相同；可溶性盐溶液中的金属离子的浓度为0.1-10mM；

所述的添加剂为可溶于水的阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或二种以上；所述的添加剂在可溶性盐溶液中的浓度为0.2-10mM；

阳离子表面活性剂为含有季氨基团的化合物，非离子表面活性剂为聚乙二醇型表面活性剂；步骤2）所述的水热反应条件为：反应温度控制在120℃~190℃；反应时间为3h~30h。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的金属基底的形状为片状；

所述步骤1）去除杂质的处理，包括化学处理或电化学处理；其中，化学处理为在质量浓度为1%~38%的盐酸溶液中浸泡，浸泡时间为5-60min，清洗干净后用惰性气体吹干；电化学处理是以质量浓度为50%~87%的磷酸溶液为处理液，处理电位比所处理金属的标准电极电位高0.2~3.0V，处理时间为5min~30min，处理温度为室温。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述步骤1）处理电位比所处理金属的标准电极电位高0.5-2V。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，可溶性盐溶液中的金属离子的浓度为0.5-3mM；

所述的添加剂在可溶性盐溶液中的浓度为0.5mM~5mM。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

含有季氨基团的化合物为二十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化氨、四甲基溴化铵、三甲基氯化铵中的一种；聚乙二醇型表面活性剂为月桂醇、油醇、曲拉通Triton-100中的一种。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的水热反应条件为：反应温度控制在150℃~180℃；反应时间为10h~18h。

7.按照权利要求1述的制备方法，其特征在于：

步骤3）中处理电流密度为-1~-5mA cm^-2；电化学处理的时间为30min~60min。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中碳酸氢钠或碳酸氢钾的质量纯度不低于99%。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中，金属电极表面氧化层的厚度为5~100μm，氧化层中的氧化物粒子直径为30nm~500nm。

10.一种权利要求1-9任一所述制备方法制备的电极。