[发明专利]一种直链二元醛改性聚乙烯醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710941572.3 | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN109651541B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 侯双燕;陆春因;郭永松;李永江 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中国石化集团四川维尼纶厂;重庆川维科技有限公司 |
主分类号: | C08F118/08 | 分类号: | C08F118/08;C08F8/12;C08F2/20;C08F114/06 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 石欢欢 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直链 二元 改性 聚乙烯醇 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性聚乙烯醇,由甲醇、乙酸乙烯酯单体、改性剂、引发剂在内的原料经包括聚合、水解、固液分离和干燥在内的步骤制得,其特征在于:所述改性剂为C 4 -C6 的直链二元醛;所述改性聚乙烯醇同时具有-CO-CH=CH-结构,-CO-(CH=CH) 2 -结构,和-CO-(CH=CH) 3 -结构;
所述聚合步骤为将甲醇、乙酸乙烯酯(VAC)单体、改性剂以及引发剂加入反应釜中,在60-65℃下进行聚合反应3-5小时。
2.如权利要求1所述改性聚乙烯醇,其特征在于:所述改性聚乙烯醇在215nm的紫外吸收值为0.1-0.7,280nm紫外吸收值为0.2-0.7,320nm紫外吸收值为0.05-0.5。
3.如权利要求1所述改性聚乙烯醇,其特征在于:所述改性聚乙烯醇的FTIR谱图中1730-1740cm -1 处有强烈的羰基吸收峰。
4.如权利要求1所述改性聚乙烯醇,其特征在于:所述改性聚乙烯醇的聚合度为500-1000,醇解度为65-78%,以mol百分比计;所述改性聚乙烯醇4%水溶液的粘度为4.0-8.0mpa.s。
5.如权利要求1-4任一项所述改性聚乙烯醇,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸双(4-特丁基环己酯)、过氧化新戊酸-特戊酯、过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)、过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)、过氧化二碳酸二丙酯、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或几种组合。
6.如权利要求1-4任一项所述改性聚乙烯醇,其特征在于:所述甲醇、乙酸乙烯酯单体、引发剂的用量为:甲醇20-100份,乙酸乙烯酯100份,引发剂0.015-0.165份,改性剂的用量为2.5-6.0份。
7.权利要求1-6任一项所述改性聚乙烯醇在用作氯乙烯悬浮聚合分散剂中的用途。
8.权利要求1-6任一项所述改性聚乙烯醇在用作氯乙烯悬浮聚合主分散剂中的用途。
9.一种改性聚乙烯醇分散剂的制备方法,包括聚合、水解、固液分离和干燥步骤,其特征在于:所述聚合为在常压带搅拌的聚合釜中加入甲醇、乙酸乙烯酯单体、改性剂以及引发剂;加料完毕后,在60-65℃反应3-5小时;反应结束后,升温蒸发并回收残余单体,得到浓缩的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液;所述水解为用甲醇调整聚乙酸乙烯酯甲醇溶液的浓度至8%-30%,在35-50℃恒温1-2小时,然后加入氢氧化钠甲醇溶液,进行水解反应,反应时间为5-120分钟,反应结束后加冰醋酸终止反应,得到纯白色的固液混合物;所述固液分离为将水解后的固液混合物均匀的送进有氮气保护的离心机进行固液分离;所述干燥为将分离后的固体部分在真空干燥机干燥,干燥温度为70-150℃,真空度为-0.03~-0.01MPa,干燥时间2-4小时;
所述改性剂为C 4 -C6 的直链二元醛。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为将分离后的固体部分在真空干燥机干燥,干燥温度为70-150℃,真空度为-0.03~-0.01MPa,干燥时间2-4小时。
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