[发明专利]一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的合成方法及应用在审
申请号: | 201710942518.0 | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN107570197A | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 李维尊;陈昱;鞠美庭;候其东;王雁南;黄访 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/04;B01J37/10;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 掺杂 结构 双金属 光催化剂 合成 方法 应用 | ||
1.一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的合成方法包括如下步骤:
1)将3.54 mL冰乙酸、0.35 mL去离子水和4.372 mL离子液体[Bmim][BF4]相混合,构成反应溶液A;
2)向反应溶液A中逐滴加入一定量的钛酸四丁酯,搅拌转速150RPM,直至混合液变成澄清透明状态;
3)将上述澄清透明混合液体转移至70毫升特氟龙内衬水热反应釜中,随后放入微波消解仪中,在130-180℃下反应50-80分钟;
4)收集沉淀,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,置于60℃烘箱内干燥12小时,继续置于真空烘箱内200℃干燥6小时,获得空心自掺杂结构的Ti3+/TiO2光催化剂。
5)将上述催化剂置于80℃的真空烘箱内干燥12小时,取出后按照催化剂:尿素=1:4的重量比例添加尿素,混合均匀后置于马弗炉中,以400℃煅烧2小时,获得具有氮结构的N-TiO2载体。
6)取上述载体10mg分散到装有40 mL 10%甲醇溶液的耐热玻璃杯中,随后充入氩气后进行密封处理,形成密封容器;
7)在搅拌状态下,采用300 W的高压汞灯对密封容器进行照射2小时,混合液颜色由白色转变蓝色;
8)向上述混合液中添加适量的金属前驱液,在搅拌状态下可获得AuPt/N-TiO2催化剂前体;
9)将上述混合液进行过滤,将沉淀物在去离子水和无水乙醇中清洗三遍,置于80℃烘箱内烘干12小时,之后将在350℃马弗炉中煅烧,获得双金属光催化剂AuPt/N-TiO2。
2.一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的应用包括如下步骤:
1)将10 mg上述光催化剂与0.1 mmol的芳香醇化合物加入到1.5 mL的三氟甲苯溶剂中,持续通入纯度为99.99%的氧气5min,并密封反应容器;
2)用300W氙灯光源照射反应容器;
3)反应容器置于反应系统中并采用系统内的磁力搅拌方式维持催化剂与反应物的持续接触,其转速为150RPM,利用循环水系统对其进行温度控制,温度为20-30℃;
4)反应结束后,将反应液置于10000RPM的离心机中离心5 min,去除掉催化剂,获得高浓度的芳香醛溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的合成方法,其特征为:所述的钛酸四丁酯用量为,离子液体[Bmim][BF4]:钛酸四丁酯=0.1-5 mol%。
4. 根据权利要求1所述的一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的合成方法,其特征为:所述的金属前驱液为氯金酸、氯铂酸的混合液,且Au和Pt按等摩尔比混合,其负载量为催化剂量的2 wt%。
5.根据权利要求2所述的一种空心自掺杂结构双金属光催化剂的应用,其特征为:所述的芳香醇化合物为含有苯环和羟基结构的有机化合物。
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