[发明专利]一种介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料及其制备

权利要求书

1.一种介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料，其特征在于，所述复合材料的结构为Ni₃FeN@SiO₂，包括：超薄氮化镍铁基层和包覆在其表面的介孔二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料，其特征在于，所述超薄氮化镍铁基层的直径为18～22nm，厚度为2.8～3.2nm，所述介孔二氧化硅的孔径为2.4～3.2nm。

3.一种制备权利要求1所述的介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)使用反相微乳液法制备镍铁水滑石；

2)将镍铁水滑石分散于水中，加入十六烷基三甲基溴化铵、NaOH和正硅酸乙酯，室温反应，后处理提纯得到原始复合材料；

3)将步骤2)得到的原始复合材料于400～500℃温度下，氨气氛围中煅烧10～15h得到介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，反相微乳液法制备镍铁水滑石的具体步骤为：将正丁醇和N,N-二甲基十四烷基叔胺置于反应器中，高速搅拌以得到微乳环境，加入镍盐和铁盐，混合均匀；将混合液于密闭体系中进行水热晶化；反应结束后，用水和乙醇混合溶剂离心清洗产物，于烘箱烘干即得到镍铁水滑石。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，正丁醇和N,N-二甲基十四烷基叔胺体积比为15:24；镍盐和铁盐的摩尔比3:1，金属离子总浓度为0.08～0.23mol/L；优选地，所述镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍；所述铁盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍；优选地，水热晶化的温度为120℃，时间为24h；优选地，烘干的温度为50～60℃。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为1.4～2.2mg/mL、正硅酸乙酯的体积浓度为0.6％～1％、NaOH的浓度为0.5～0.9mg/mL。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中的后处理提纯为：离心，用水和乙醇混合溶剂洗涤，并于50～60℃烘干6～12h。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，氨气流速为600～900mL/min；优选地，煅烧温度为500℃，时间为10h。

9.根据权利要求4或7所述的方法，其特征在于，水和乙醇混合溶剂中水和乙醇的体积比为1:1。

10.一种根据权利要求1所述的介孔二氧化硅保护的超薄氮化镍铁复合材料催化氨硼烷水解产氢的应用。