[发明专利]一种分子筛催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710943526.7 | 申请日: | 2017-10-11 |
公开(公告)号: | CN109650401A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 刘永善;张影;姜文钰;李鹏飞;张勇峰;常珂 | 申请(专利权)人: | 山东江岳科技开发股份有限公司 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲;李江 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛催化剂 制备 前驱液 模板剂 硅源 磷源 铝源 分子筛 焙烧 分子筛粒子 重量百分比 干燥造粒 粒度分布 摩尔比 中粒径 半成品 合成 | ||
本发明提供了一种分子筛催化剂及其制备方法,所述的方法,包括前驱液的制备、分子筛催化剂半成品的制备和干燥造粒焙烧,所述前驱液的制备:以水、铝源、硅源、磷源以及模板剂作为原料,按照一定的比例混合,在120‑175℃下反应12小时,再在190‑230℃下反应16小时,所述模板剂、硅源、铝源及磷源的摩尔比为模板剂:硅源:铝源:磷源=3.5‑4.0:0.1‑0.2:1:0.37‑1.5,所得到的分子筛前驱液的合成率≥50%,分子筛前驱液中粒径为2‑5μm的分子筛粒子的重量百分比约占55%;本发明的分子筛催化剂,寿命长达119‑130分钟,选择性高达82.67‑85.03%,粒度分布更加均匀。
技术领域
本发明属于化学反应的催化剂技术领域,涉及一种分子筛催化剂,具体涉及一种分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
甲醇制烯烃所采用的分子筛催化剂生产工艺两个步骤,即分子筛半成品的制备和催化剂成品制备。分子筛半成品的制备是将铝源、硅源以及磷源等原料按一定配比在特定模板剂条件下合成分子筛前驱液,洗涤过滤后直接与适量纯净水混合打浆,得到分子筛浆料,向分子筛浆料中加入配料继续混合打浆2-4小时,得到分子筛催化剂半成品;将分子筛催化剂半成品干燥造粒、焙烧,得到分子筛催化剂。但在分子筛前驱液的制备方面存在合成率低且不稳定,反应周期长等不足之处。因此目前迫切需要一种可以有效稳定且提高合成率,同时缩短反应周期的分子筛催化剂的制备方法。
综上所述,现有的分子筛催化剂的制备方法制备的分子筛催化剂存在以下主要缺陷:(1)分子筛前驱液的制备方面存在合成率低且不稳定的问题;
(2)分子筛前驱液的制备方面存在反应周期长的问题。
发明内容
本发明针对以上不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种分子筛催化剂及其制备方法。本发明可以实现以下发明目的:
采用一种分子筛催化剂的制备方法,制备的分子筛前驱液有效稳定,提高分子筛前驱液的合成率,缩短反应周期,提高分子筛催化剂的生产效率与产品中乙烯和丙烯的选择性。
为解决上述技术问题,采用以下技术方案:
一种分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法,包括以下步骤:前驱液的制备、分子筛催化剂半成品的制备和干燥造粒焙烧。
作为本发明优选的技术方案,所述前驱液的制备,以水、铝源、硅源、磷源以及模板剂作为原料,按照一定的比例混合,在120-175℃下反应12小时,再在190-230℃下反应16小时。
作为本发明优选的技术方案,所述前驱液的制备中,所述模板剂、硅源、铝源及磷源的摩尔比为模板剂:硅源:铝源:磷源=3.5-4.0:0.1-0.2:1:0.37-1.5。
作为本发明优选的技术方案,所述铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石和氧化铝中的一种或几种混合;
所述硅源为正硅酸乙酯、白炭黑和硅溶胶中的一种或几种混合;
所述磷源为磷酸、磷酸盐和亚磷酸盐中一种或几种混合;
所述模板剂为三乙胺、环已胺、哌啶、吡啶、异丙胺和四乙基铵盐中的一种或几种混合。
作为本发明优选的技术方案,所述前驱液的制备,所得到的分子筛前驱液的合成率≥50%,分子筛前驱液中粒径为2-5μm的分子筛粒子的重量百分比约占55%,分子筛粒径均匀规整。
作为本发明优选的技术方案,所述分子筛催化剂半成品的制备,包括向分子筛浆料中加入配料,所述配料为拟薄水铝石、高岭土、氧化铝粉和粘结剂中的一种或多种,所述的拟薄水铝石、高岭土、氧化铝粉颗粒中粒径为2-5μm的占85%以上。
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