[发明专利]联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法在审
申请号: | 201710944919.X | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN107727767A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 梁小玲;华绍武;谭瑞萍;麦君庭;张倩怡;吴润宜;王文静;邓淑如 | 申请(专利权)人: | 华安检测科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/68;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/86 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 528300 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联测 工作 场所 空气 苯乙烯 丙烯腈 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域,特别是涉及一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法。
背景技术
丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)是由丙烯腈与苯乙烯共聚而成的热塑性工程塑料,具有优良的耐热性、耐溶剂性及良好的机械性能,广泛用于制备机械零件、仪表壳、仪表盘、电池盒、汽车油箱、蓄电池外壳、包装容器、日用品等产品。
AS树脂一般是通过注塑工艺进行加工处理,其熔化温度为200℃-270℃。在AS树脂的热注塑过程中丙烯腈单体和苯乙烯单体会扩散到工作场所的空气中,而国家明确规定丙烯腈单体和苯乙烯单体均为工作场所空气中的有毒物质。为了保障职工健康,创造安全的劳动条件和工作环境,国家强制要求测定工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的含量。
传统技术中测定工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的含量的方法是对苯乙烯和丙烯腈分别采样,再分别单独检测分析,其操作过程繁琐,分析时间长,检测效率低。
发明内容
基于此,有必要提供一种操作简便,检测效率高的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法。
一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法,用毛细管色谱仪测定,包括如下步骤:制备标准溶液,采集样品,制备样品溶液,测定所述标准溶液并绘制标准曲线以及测定所述样品溶液;
其中,所述毛细管色谱仪测定的色谱条件为:毛细管色谱柱为极性毛细管柱;检测器为氢火焰离子检测器;采用分流进样方式,分流比为20∶1,所述分流流量为30mL/min;所述柱流量为1.5mL/min,所述尾吹气流量为5mL/min,所述进样量为1.0μL;所述进样口温度为230℃,所述检测器温度为250℃;所述初始柱温为40℃,保持2min,柱温以5℃/min的升温速率升温至60℃,再以15℃/min的升温速率升温至90℃,最后以25℃/min的升温速率升温至140℃。
在其中一个实施中,所述毛细管色谱仪的载气为高纯氮气。
在其中一个实施中,所述极性毛细管柱为FFAP极性毛细管柱。
在其中一个实施中,所述FFAP极性毛细管柱的型号30m×0.32mm×1.0μm。
在其中一个实施中,所述制备标准溶液的步骤包括:将5ml解吸液加入到10ml解析瓶中,分别称取10mg苯乙烯色谱纯及2mg丙烯腈色谱纯加入到该解析瓶中,再加入解吸液稀释至刻度,分别配制得到1000μg/mL苯乙烯标准溶液和200μg/mL的丙烯腈标准溶液。
在其中一个实施中,所述采集样品的步骤包括:
所述采集样品的步骤包括:将活性炭管与空气采样器相连,并在采样点打开活性炭管两端,通过短时间采样、长时间采样或个体采样采集空气样品;再将所述活性炭管与所述空气采样器分离,以采集样品空白;采样完成后完封闭所述活性炭管两端,置于清洁容器内运输和保存;其中,所述短时间采样的步骤包括:在采样点打开所述活性炭管的两端,将所述活性炭管与所述空气采样器相连,以100ml/min流量采集15min空气样品;所述长时间采样的步骤包括:在采样点打开所述活性炭管的两端,将所述活性炭管与所述空气采样器相连,以50ml/min流量采集2h-8h空气样品;所述个体采样的步骤包括:在采样点打开所述活性炭管的两端,将所述活性炭管与所述空气采样器相连,佩戴在采样对象的前胸上部,接近呼吸带,以50ml/min流量采集2h-8h空气样品;所述采集样品空白的步骤包括:在采样点打开所述活性炭管的两端,活性碳管不连接所述空气采样器,其余步骤与所述短时间采样、所述长时间采样或所述个体采样的步骤相同。
在其中一个实施中,所述样品溶液包括空气样品溶液和样品空白溶液;制备所述空气样品溶液的步骤包括:将采集空气样品的所述活性碳管的两端分别倒入解析瓶中,加入解吸液,封闭振摇,即得空气样品溶液;将采集样品空白的所述活性碳管的两端分别倒入解析瓶中,加入解吸液,封闭振摇,即得样品空白溶液。
在其中一个实施中,所述测定所述标准溶液并绘制标准曲线的步骤包括:将所述标准溶液注入到所述毛细管色谱仪进行测定,重复测定三次,分别得到相对应的峰高值或峰面积值,以所述峰高值或峰面积值的均值分别对相应的苯乙烯浓度或丙烯晴含量绘制标准曲线。
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