[发明专利]一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法，尤其涉及一种在线取样的微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法，属于石油天然气地质勘探技术领域。

背景技术

碳酸盐岩稳定同位素(碳、氧)分析是碳酸盐岩地球化学研究的重要组成部分，在碳酸盐岩油气地质研究中有着广泛的应用。然而，碳酸盐岩碳、氧同位素分析的常规磷酸溶解法测得是混合组分的碳、氧同位素，不能分别对碳酸盐岩的结构组分(颗粒、泥、胶结物、晶粒和生物格架等)进行碳、氧同位素分析，在碳酸盐岩地质学中应用受到限制。因此，提高碳酸盐岩碳、氧同位素分析的空间分辨率(微区取样)变得越来越重要。

20世纪80年代，提出了使用显微钻具，费时费劲，效率不高，精度不高，应用不广泛。1986年Jones提出了能否利用激光技术，分辨率在5-20μm。90年代国内以强子同教授为首的项目组成功研制出可以用作分析碳酸盐微区组构分析的激光微区离线取样设备，原理是：在真空达到10^-5Pa的条件下，用氦氖激光器(红光)引导，在显微镜下找到样品盒中待分析的目标，启动Nd：YAG(钇铝石榴石)激光，在热作用下，碳酸盐发生分解，产生CO₂气体，用冷阱原理在真空净化系统中纯化CO₂气体，收集CO₂气体并送入质谱仪中进行碳﹑氧同位素测定。由于采用抽真空的纯化设备，需要真空达到10^-5Pa，抽真空时间较长，取样手续繁琐，取一个样品数据点需要2小时左右，效率低下。同时样品需要收集瓶转移，微量气体进一步稀释，所以要求微区面积至少需要300μm×300μm才能满足仪器测试强度要求，很多结构组分由于面积小于这个尺寸不能分析。

因此，提供一种微区面积更小、效率更高、精度更高的在线取样的微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法成为了本领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种微区碳酸盐在线取样稳定同位素的测定方法，该测定方法可以实现微区面积更小、对微区碳酸盐组构进行快速、精度更高的碳、氧同位素测试。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，该方法包括以下步骤：

以惰性气体作为载气，高温熔蚀碳酸盐样品，生成二氧化碳，将生成的二氧化碳经过富集、除水和分离，得到纯二氧化碳气体，分析纯二氧化碳中碳、氧同位素，完成在线取样对微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定。

在上述方法中，优选地，富集是经过液氮冷阱富集。

在上述方法中，优选地，除水采用填充高氯酸镁的水阱进行。

在上述方法中，优选地，分离是通过毛细管进行杂气分离。

在上述方法中，优选地，高温熔蚀碳酸盐样品的方式为激光熔蚀；更优选地，选择Nd：YAG(钇铝石榴石)激光。

在上述方法中，优选地，高温熔蚀碳酸盐样品的步骤在样品池中进行，样品池采用不锈钢材质，样品池的上、下两端设置有可视窗，样品池的进气口低于出气口。

在上述方法中，优选地，惰性气体包括氦气。

在上述方法中，优选地，在熔蚀碳酸盐样品之前还包括制备碳酸盐样品的步骤：

选取待分析的碳酸盐组构；

将选取的碳酸盐组构制成薄片，薄片单面抛光；

采用污水乙醇清洗抛光后的薄片，在105℃-110℃下烘干，得到碳酸盐样品。

在上述方法中，优选地，碳酸盐组构的面积大于150μm×150μm。

在上述方法中，优选地，薄片的厚度为40μm-60μm。

本发明的在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，具体包括以下步骤：

根据岩心构造选取碳酸盐样品，并将选取的样品制备成薄片，单面抛光，在测试之前需要揭片，用无水乙醇把粘结的胶水擦拭干净、105℃-110℃烘干，准备好的薄片放入样品池中，样品池及连接组件充满流动的载气He气，启动激光设备熔蚀选定的碳酸盐组构，生成的CO₂气体经过液氮冷冻富集、水阱除水和毛细管进行杂气分离，选择纯的CO₂气体进入稳定同位素质谱仪进行测定，测定其碳、氧同位素比值。

本发明的在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，测试速度提高8-10倍，测试精度提高近1倍，微区测试面积降低至150μm×150μm，解决了以前很多碳酸盐组构不能测定的问题，扩大测试样品种类。